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[求助] 氧化石墨烯氣凝膠的煅燒已有3人參與

有個(gè)實(shí)驗(yàn)問(wèn)題想請(qǐng)教一下大家：最近在做氧化石墨烯氣凝膠的煅燒，在確認(rèn)管式爐氣密性沒(méi)問(wèn)題的前提下（抽真空保壓24h后壓力表指針不動(dòng)），用氬氣保護(hù)煅燒：500℃保溫2h，900℃保溫2h，1500℃保溫2h，50mg的樣品完全燒沒(méi)了，按理說(shuō)碳材料在惰性氣體中的熱穩(wěn)定性應(yīng)該能到3000℃啊，那為啥樣品會(huì)完全燒掉呢？

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1樓 2023-07-05 16:53:43

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

煅燒時(shí)氬氣是靜態(tài)的還是流動(dòng)的？有可能是爐管中的空氣沒(méi)有排凈。

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3樓2023-07-05 18:12:46

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9樓: Originally posted by 三百度噠噠 at 2023-07-07 11:07:56
樓主確定是什么問(wèn)題了嗎？我們出現(xiàn)了類(lèi)似的問(wèn)題，使用石墨坩堝煅燒材料，1000多度坩堝都會(huì)氧化，排除了氣氛、爐子氣密性、坩堝等問(wèn)題，現(xiàn)在實(shí)在沒(méi)招了，有機(jī)會(huì)多多交流。...

基本找到應(yīng)對(duì)方案了，把石墨烯氣凝膠在煅燒前用＞5MPa的壓力預(yù)壓一下，1500保溫2h后樣品就能存留大約20%，估計(jì)樣品太輕了，高溫下輕微的氣流擾動(dòng)都能帶走（高溫停氣也沒(méi)用，估計(jì)爐腔內(nèi)熱對(duì)流氣流也有影響），雖然現(xiàn)在依然損耗較大，不過(guò)總算能剩下點(diǎn)樣品繼續(xù)測(cè)試了。

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有夢(mèng)想的咸魚(yú)

16樓2023-07-18 22:49:57

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?V禹

2樓2023-07-05 17:57:39

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3樓: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-05 18:12:46
煅燒時(shí)氬氣是靜態(tài)的還是流動(dòng)的？有可能是爐管中的空氣沒(méi)有排凈。

抽真空放氬氣，反復(fù)三次，應(yīng)該排干凈了吧？

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4樓2023-07-05 19:13:38

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3樓: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-05 18:12:46
煅燒時(shí)氬氣是靜態(tài)的還是流動(dòng)的？有可能是爐管中的空氣沒(méi)有排凈。

還有，氬氣是流動(dòng)的，現(xiàn)在考慮是不是高溫下，樣品被氬氣氣流帶出去了？

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5樓2023-07-05 19:15:44

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5樓: Originally posted by 969952915 at 2023-07-05 19:15:44
還有，氬氣是流動(dòng)的，現(xiàn)在考慮是不是高溫下，樣品被氬氣氣流帶出去了？...

這要看氣速多大了，可以觀察爐管出口是否有固體粉末沉積，如果是吹走，爐管出口附近應(yīng)該有少量的固體。

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6樓2023-07-05 19:19:34

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4樓: Originally posted by 969952915 at 2023-07-05 19:13:38
抽真空放氬氣，反復(fù)三次，應(yīng)該排干凈了吧？...

換氣三次也不能完全保證爐管內(nèi)沒(méi)有ppm級(jí)的空氣殘留

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7樓2023-07-05 19:21:46

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7樓: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-05 19:21:46
換氣三次也不能完全保證爐管內(nèi)沒(méi)有ppm級(jí)的空氣殘留
...

做了測(cè)試，首先，在900℃保溫后（不加蓋子，不降流速）樣品能存留，然后，將900煅燒后的樣品重新升到1500（加蓋子留縫，流速降到最低）樣品依然無(wú)法存留�，F(xiàn)在考慮應(yīng)該不是氧氣殘留的問(wèn)題，畢竟900℃能氧化的應(yīng)該全氧化了；樣品是否吹走了還無(wú)法完全確認(rèn)，但是從實(shí)驗(yàn)端能做的基本差不多了，蓋子也加了，流速也降到最低了，目前想不到其它手段了。

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8樓2023-07-07 10:25:23

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8樓: Originally posted by 969952915 at 2023-07-07 10:25:23
做了測(cè)試，首先，在900℃保溫后（不加蓋子，不降流速）樣品能存留，然后，將900煅燒后的樣品重新升到1500（加蓋子留縫，流速降到最低）樣品依然無(wú)法存留�，F(xiàn)在考慮應(yīng)該不是氧氣殘留的問(wèn)題，畢竟900℃能氧化的應(yīng)該全 ...

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目前依舊沒(méi)解決思路，我這邊是超過(guò)1100之后碳材料開(kāi)始損失。

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10樓2023-07-07 11:26:02

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