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實驗室常用的消解方法
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在化學檢驗中，消解處理是為了排除有機物和懸浮物干擾，將各種價態(tài)的元素氧化成單一高價態(tài)或轉變成易于分離的無機化合物，從而得到清澈透明無沉淀的濃縮溶液用于檢測分析。 消解處理主要應用于鈣、鎂、鈉、鋅、銅、鐵、磷等微量成分的分析。實驗室常用的消解方法主要有：干法消解（灼燒法）、濕法消解和微波消解三種�！� 一、干法消解（灼燒法） 干法消解是通過高溫碳化、灰化除去大量有機物，然后用酸或其它溶劑溶解，制成試樣溶液，最后主要用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾�！ � 1、優(yōu)點 ①因加入試劑少，故空白值低； ②因灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測組分； ③有機物分解徹底，操作簡單。 2、缺點 ①所需時間長，溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失； ②坩堝對被測組分有吸附作用，使測定結果和回收率降低。 3、操作注意事項 ①灰化前樣品應進行預炭化，其中炭化、加硝酸溶解殘渣等操作必須在通風櫥內進行； ②不宜使用新的瓷坩堝進行灰化，避免新瓷坩堝吸附待測成分，造成實驗誤差； ③若樣品灰化不完全（主要表現為：顆粒狀或黑色），可將坩堝取出，冷卻后，加入少量硝酸或水濕潤殘渣，干燥后再移入高溫爐內繼續(xù)灰化； ④從高溫爐中取出坩堝時，應先放置于爐口冷卻，避免高溫灼傷；切忌直接置于木制臺面、有機合成臺面上以免燙壞臺面，也不宜直接置于導熱系數較高的臺面上，以免徒然遇冷引起坩堝破裂。 二、濕法消解 濕法消解是在樣品中加入強氧化劑（常用：濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等），并加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉化為無機物狀態(tài)（離子態(tài)）存在于消化液中。 1、優(yōu)點 ①有機物分解速度快、處理時間短； ②元素損失少； 2、缺點 ①產生大量有害氣體； ②消耗人力，需一直照管，剛開始產生大量泡沫易外溢； ③試劑用量大，空白值偏高。 3、操作注意事項 ①加入硝酸、硫酸后，應小火緩緩加熱，待反應平穩(wěn)后方大火加熱，以免泡沫外溢，結果偏低； ②及時補加硝酸，避免炭化；如發(fā)生炭化，必須立即冷卻后添加硝酸； ③如消化中采用硫酸（比色分析時），應加水脫殘存硝酸，以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色劑，對測定產生嚴重的干擾。 ④如采用高氯酸消化，應先用濃硝酸分解有機物，后加高氯酸，消化過程中應有足夠的硝酸，并且應于常溫下添加5mL以下的高氯酸�！ � ⑤應該同時做空白試驗，添加的酸量與處理樣品的用量應基本保持一致。 ⑥使用高氯酸消解前，要盡量先用硝酸或其他酸預消解（目的是：降低樣液中有機物含量）。加入高氯酸時，須小心謹慎，應先將消化瓶取下，離開熱源，冷卻至室溫，再沿瓶壁緩慢滴加，如，速度過猛會發(fā)生爆炸的危險。 三、微波消解 微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化，是近年興起的前處理技術。該方法具有快速、分解完全、元素無揮發(fā)損失、酸耗量少等優(yōu)點，但不可避免地帶來了高壓、消化樣品量小的不足。 小結 根據三種消解方法的優(yōu)缺點及其相關注意事項，結合具體樣品的性質，可以從以下四個方面選擇合適的消解方法： ①分析結果要求的準確度和精密度； ②分析方法的繁簡和速度； ③樣品的組成和特性； ④實驗室條件 作者：畢合生物 公眾號：畢合生物 畢合生物(www.bihebio.com)提供服務內容：分子生物學、免疫, 重組蛋白及ELISA相關、活性小分子化合物、高端化學、材料化學、細胞資源庫與培養(yǎng)相關、生命科學、天然產物 |
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