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實(shí)驗(yàn)室常用的消解方法
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在化學(xué)檢驗(yàn)中，消解處理是為了排除有機(jī)物和懸浮物干擾，將各種價(jià)態(tài)的元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物，從而得到清澈透明無沉淀的濃縮溶液用于檢測分析。 消解處理主要應(yīng)用于鈣、鎂、鈉、鋅、銅、鐵、磷等微量成分的分析。實(shí)驗(yàn)室常用的消解方法主要有：干法消解（灼燒法）、濕法消解和微波消解三種。 一、干法消解（灼燒法） 干法消解是通過高溫碳化、灰化除去大量有機(jī)物，然后用酸或其它溶劑溶解，制成試樣溶液，最后主要用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾�！ � 1、優(yōu)點(diǎn) ①因加入試劑少，故空白值低； ②因灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測組分； ③有機(jī)物分解徹底，操作簡單。 2、缺點(diǎn) ①所需時(shí)間長，溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失； ②坩堝對被測組分有吸附作用，使測定結(jié)果和回收率降低。 3、操作注意事項(xiàng) ①灰化前樣品應(yīng)進(jìn)行預(yù)炭化，其中炭化、加硝酸溶解殘?jiān)炔僮鞅仨氃谕L(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行； ②不宜使用新的瓷坩堝進(jìn)行灰化，避免新瓷坩堝吸附待測成分，造成實(shí)驗(yàn)誤差； ③若樣品灰化不完全（主要表現(xiàn)為：顆粒狀或黑色），可將坩堝取出，冷卻后，加入少量硝酸或水濕潤殘?jiān)�，干燥后再移入高溫爐內(nèi)繼續(xù)灰化； ④從高溫爐中取出坩堝時(shí)，應(yīng)先放置于爐口冷卻，避免高溫灼傷；切忌直接置于木制臺面、有機(jī)合成臺面上以免燙壞臺面，也不宜直接置于導(dǎo)熱系數(shù)較高的臺面上，以免徒然遇冷引起坩堝破裂。 二、濕法消解 濕法消解是在樣品中加入強(qiáng)氧化劑（常用：濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等），并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)（離子態(tài)）存在于消化液中。 1、優(yōu)點(diǎn) ①有機(jī)物分解速度快、處理時(shí)間短； ②元素?fù)p失少； 2、缺點(diǎn) ①產(chǎn)生大量有害氣體； ②消耗人力，需一直照管，剛開始產(chǎn)生大量泡沫易外溢； ③試劑用量大，空白值偏高。 3、操作注意事項(xiàng) ①加入硝酸、硫酸后，應(yīng)小火緩緩加熱，待反應(yīng)平穩(wěn)后方大火加熱，以免泡沫外溢，結(jié)果偏低； ②及時(shí)補(bǔ)加硝酸，避免炭化；如發(fā)生炭化，必須立即冷卻后添加硝酸； ③如消化中采用硫酸（比色分析時(shí)），應(yīng)加水脫殘存硝酸，以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機(jī)顯色劑，對測定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾�！ � ④如采用高氯酸消化，應(yīng)先用濃硝酸分解有機(jī)物，后加高氯酸，消化過程中應(yīng)有足夠的硝酸，并且應(yīng)于常溫下添加5mL以下的高氯酸。 ⑤應(yīng)該同時(shí)做空白試驗(yàn)，添加的酸量與處理樣品的用量應(yīng)基本保持一致�！ � ⑥使用高氯酸消解前，要盡量先用硝酸或其他酸預(yù)消解（目的是：降低樣液中有機(jī)物含量）。加入高氯酸時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，應(yīng)先將消化瓶取下，離開熱源，冷卻至室溫，再沿瓶壁緩慢滴加，如，速度過猛會發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。 三、微波消解 微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化，是近年興起的前處理技術(shù)。該方法具有快速、分解完全、元素?zé)o揮發(fā)損失、酸耗量少等優(yōu)點(diǎn)，但不可避免地帶來了高壓、消化樣品量小的不足。 小結(jié) 根據(jù)三種消解方法的優(yōu)缺點(diǎn)及其相關(guān)注意事項(xiàng)，結(jié)合具體樣品的性質(zhì)，可以從以下四個(gè)方面選擇合適的消解方法： ①分析結(jié)果要求的準(zhǔn)確度和精密度； ②分析方法的繁簡和速度； ③樣品的組成和特性； ④實(shí)驗(yàn)室條件 作者：畢合生物 公眾號：畢合生物 畢合生物(www.bihebio.com)提供服務(wù)內(nèi)容：分子生物學(xué)、免疫, 重組蛋白及ELISA相關(guān)、活性小分子化合物、高端化學(xué)、材料化學(xué)、細(xì)胞資源庫與培養(yǎng)相關(guān)、生命科學(xué)、天然產(chǎn)物 |
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