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ICP-MS 法測定 PM2. 5 中無機(jī)元素濃度及污染特征分析
試驗(yàn)方法：用陶瓷剪刀剪取 14 張濾膜，置于微波消解罐
底部，依次加入 4 mL HNO3、1 mL HF 和 1 mL 水;
將微波消解罐放入微波消解儀中，按照一定的升
溫程序( 表 1) 進(jìn)行消解; 將樣品轉(zhuǎn)移至 25 mL 容量
瓶中，用水稀釋至刻度線，混勻; 同時采用空白溶
液做對照; 處理后的樣品采用 ICP-MS 法進(jìn) 行
檢測。
ICP-MS 測量過程中的干擾較多，也較復(fù)雜，主要
有同質(zhì)異位素干擾( 離子體氣產(chǎn)生的原子和分子譜，
如 Ar
+ 、Ar
+
2 ) ，背景離子干擾( 樣品制備中使用的溶
劑，如 SH+ 、SO+ 、Cl
+ 、NOH+ 、H2O+ 等) ，雙電荷離子干
擾，以及基體的離子干擾。同質(zhì)異位素干擾通常可選
擇不同的同位素來消除; 背景離子干擾大多發(fā)生在質(zhì)
量數(shù)小于 84 的待測雜質(zhì)同位素，在氦氣( He) 模式
下，大多數(shù)該類干擾可被消除。雙電荷干擾可通過選
擇優(yōu)化儀器參數(shù)或不同的同位素進(jìn)行消除; 通過內(nèi)標(biāo)
校正，可有效消除基體離子干擾。如 Ar
+ 和40
Ca，ArO+
和56
Fe，都是載氣形成的干擾，該類干擾可通過選用
He 模式進(jìn)行消除，也可選擇43
Ca、44
Ca 等同位素消除
干擾。筆者選擇不同同位素及不同的分析模式消除
干擾，儀器點(diǎn)火運(yùn)行 30 min 后，采用調(diào)諧液進(jìn)行儀器
參數(shù)的優(yōu)化，主要包括靈敏度、穩(wěn)定性、雙電荷及氧化
物等指標(biāo)，最佳優(yōu)化條件見表 2。

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知行合一

6樓2023-07-11 15:31:52

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newtonwin

新蟲 (正式寫手)

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專業(yè): 數(shù)論

學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)，感謝樓上老師的分享；重金屬測定需要消解，我們也是用的微波消解，現(xiàn)在還是剛上崗的小白呢，在跟著前輩學(xué)，但是原理和具體消解步驟中的操作還不是很清楚呢，多多學(xué)習(xí)經(jīng)驗(yàn)中。

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7樓2023-11-21 09:41:15

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sleethail2

鐵蟲 (小有名氣)

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專業(yè): 環(huán)境分析化學(xué)

【答案】應(yīng)助回帖

最好消解。
消解一是將元素釋放為離子態(tài)，方便檢測，結(jié)果更準(zhǔn)確。其實(shí)如果是全溶，不消解感覺影響不大，不過標(biāo)準(zhǔn)上的都是要消解的。
二是清除有機(jī)質(zhì)，否則若有機(jī)質(zhì)含量較高的話ICP矩管容易積碳，堵了影響可就大嘍

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8樓2023-11-21 13:44:49

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sleethail2

鐵蟲 (小有名氣)

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專業(yè): 環(huán)境分析化學(xué)

引用回帖:

8樓: Originally posted by sleethail2 at 2023-11-21 13:44:49
最好消解。
消解一是將元素釋放為離子態(tài)，方便檢測，結(jié)果更準(zhǔn)確。其實(shí)如果是全溶，不消解感覺影響不大，不過標(biāo)準(zhǔn)上的都是要消解的。
二是清除有機(jī)質(zhì)，否則若有機(jī)質(zhì)含量較高的話ICP矩管容易積碳，堵了影響可就大嘍

常用就是濃硝酸消解，先預(yù)浸一段時間，然后可加點(diǎn)高氯酸（慎用，易爆炸）或雙氧水，直接加熱或用微波消解。如果是油脂，用濃硫酸先碳化好再一邊加熱一邊加雙氧水氧化掉碳。反正就是那么幾樣?xùn)|西。

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9樓2023-11-21 13:52:11

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佐助03

鐵蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 無機(jī)化學(xué)

【答案】應(yīng)助回帖

水樣如果是可溶態(tài)就直接過濾不用消解，全量要消解

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10樓2024-07-26 16:41:07

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