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機(jī)械研磨和介質(zhì)阻擋放電等離子體在純金屬和碳化鎢納米粉末制備中的協(xié)同作用
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今天分享一篇硬質(zhì)合金的文章，無法上傳圖片，需要英文原文的私信230522，發(fā)送郵箱給我，我看到后會發(fā)送至各位郵箱 一段話了解全文 開發(fā)了一種新的機(jī)械合金化方法，將球磨和介質(zhì)阻擋放電等離子體(DBDP)結(jié)合在一起，其特點(diǎn)是高溫和應(yīng)力在很短的時間內(nèi)同時作用于粉末，制備的金屬粉末具有獨(dú)特的特征，例如具有非常細(xì)的原始顆粒和高比表面積的塊狀形態(tài)。粉末的化學(xué)活性非常高，為制造超細(xì)粉末和合成金屬陶瓷提供了一種潛在方法。 處理方式 等離子輔助球磨(P-milling)為振動型，罐體以10mm的雙振幅和25Hz的頻率振動，在罐體內(nèi)引入DBD等離子體。使用光發(fā)射光譜法(Oriel INSTASPEC IV)診斷DBD等離子體，圖1(c)顯示了在25kV下激發(fā)的氬等離子體的光發(fā)射光譜，由輻射波長為700nm~900nm的氬原子輻射線組成。發(fā)射態(tài)能量約為13eV，例如波長為763.5nm的線對應(yīng)的發(fā)射態(tài)能量為13.71eV。 圖1 (a)DBDP輔助振動磨的結(jié)構(gòu)原理示意圖 (1)電動機(jī) (2)彈性接頭 (3)激振器 (4)底板 (5)框架 (6)罐體 (7)制冷劑罐 (8)電極 (9)鋼球 (10)彈簧 (11)DBDP電源 (b)DBDP輻射在0.1MPa氬氣(25kV~15.5kHz)中的快照 (c)DBDP在0.1MPa氬氣中的發(fā)射光譜 金屬粉體球磨處理對比 純鋁粉、鐵粉和鎢粉，熔點(diǎn)分別為660°C、1535°C和3410°C，在相同的研磨參數(shù)下通過P-milling或C-milling進(jìn)行研磨。平均直徑約20μm的球狀A(yù)l粉經(jīng)過C-milling后變成大小約10-50μm的不規(guī)則形狀。然而，對于P-milling，獲得的粉末具有明顯不同的形態(tài)。經(jīng)過3h P-milling的樣品具有明顯的熱變形。經(jīng)過15h的P-milling得到小于10μm的塊狀形態(tài)的粉末，無明顯變形和冷焊的形貌特征。塊狀粉由尺寸為150nm左右一次顆粒團(tuán)聚形成。原始粒子呈球形，表面非常光滑，表明原始粒子是由液態(tài)鋁滴凝固形成。因此，鋁的熔化發(fā)生在P-milling這個階段。 圖2 SEM圖像 (a)C-milling15h (b)P-milling3h和(c)P-milling15h 為了進(jìn)一步了解DBDP對研磨的影響，對Fe和W粉末進(jìn)行了P-milling處理不同的時間。鐵和鎢粉也分別通過10h和3h的P-milling獲得塊狀粉體。熔點(diǎn)越高，形成塊狀粉末的研磨時間越短。塊狀Fe和W粉末也是通過一次粒子團(tuán)聚形成，但形貌與Al粉不同，鐵粉一次顆粒幾乎是等軸的，但不如鋁粉圓滑。W粉一次粒子是薄板或不規(guī)則形狀的碎片。上述形態(tài)特征與DBDP和研磨的協(xié)同作用有關(guān)。 圖3 SEM 圖像(a)通過10h的P-milling獲得的鐵粉 (b)通過3h的P-milling獲得的W粉 鎢的滲碳行為對比 借助P-milling，W的滲碳行為與W的常規(guī)滲碳有很大不同。由DSC曲線中的峰指示的反應(yīng)獲得產(chǎn)物通過XRD分析進(jìn)行鑒定。P-milling樣品有兩個峰，一個是從690°C~850°C的W2C形成吸熱峰。另一個是從890°C~1030°C的WC形成放熱峰。對于C-milling樣品，W2C形成的吸熱峰從1130°C開始，比P-milling樣品高約440°C，加熱到1200°C，通過XRD觀察到WC，至少比P-milling的粉末混合物高300°。上述結(jié)果證明，P-milling試樣形成WC的反應(yīng)溫度遠(yuǎn)低于W常規(guī)滲碳的溫度(約1400-1600℃)，且純度高。 圖4 (A)W+C粉末混合物的DSC加熱掃描曲線 (a) C-milling和P-milling 通過加熱P-milling粉末獲得的WC粉末也具有塊狀形態(tài)，一次顆粒約為100nm，但形貌受滲碳溫度的影響。1100°C滲碳獲得的WC，粉末仍保持板狀形態(tài)，沒有明顯的晶體形狀。當(dāng)滲碳溫度升至1200℃時，板狀形態(tài)消失，WC顆粒具有明顯的晶體形貌。 圖5 通過加熱P-milling的W+C粉末混合物獲得的WC粉末的形態(tài) (a)在1100°C下加熱1h獲得的WC (b) (a)的高倍放大SEM圖像 (c)在1200°C下加熱1 h獲得的WC 滲碳溫度顯著降低的原因：(1)DBDP在系統(tǒng)中誘導(dǎo)產(chǎn)生大量自由基和激發(fā)粒子，使系統(tǒng)高度活躍；(2)P-milling的W+C粉末混合物具有獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)。圖6(a)-(c)分別顯示了通過C-milling、DBDP處理和P-milling獲得的W+C粉末混合物的形態(tài)。只有經(jīng)過P-milling的樣品具有非常精細(xì)的薄片結(jié)構(gòu)。由于其非常高的比界面面積和穿過薄層的擴(kuò)散距離短，這種精細(xì)的薄層結(jié)構(gòu)使得滲碳很容易發(fā)生。第二，只有P-milling才能產(chǎn)生這種獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)。 圖6 (a)通過C-milling 3h (b) DBDP處理(c) P-milling獲得的W+C粉末混合物的形態(tài) 結(jié)論解析 對于P-球磨工藝，主要存在以下影響：(1)由于磨球的沖擊導(dǎo)致粉體變形、斷裂和熔接；(2)等離子體加熱效應(yīng)和(3)轟擊應(yīng)力效應(yīng)。對于純金屬的P-milling，電極、球和粉末構(gòu)成單電勢壘放電反應(yīng)器，并產(chǎn)生均勻的 DBDP。在這種情況下，等離子體的帶電粒子，包括電子流和離子流，以非常高的速度和能量撞擊到金屬粉末的表面。這些帶電粒子所攜帶的大部分能量會以熱量的形式傳遞給材料，導(dǎo)致金屬粉末升溫非�？�，甚至導(dǎo)致金屬熔化甚至汽化。這種非�？焖俚娜刍推瘯䦟�(dǎo)致粉末爆炸以釋放由熔化或汽化引起的熱應(yīng)力和膨脹。轟擊主要導(dǎo)致準(zhǔn)靜態(tài)熱應(yīng)力和動態(tài)熱應(yīng)力。 無論考慮加熱效應(yīng)還是應(yīng)力效應(yīng)，金屬粉末的尺寸和形狀都很重要，因?yàn)榻饘俜勰┑臏厣蛻?yīng)力強(qiáng)烈依賴于其尺寸和形狀，尤其是粉末的比表面積。這是因?yàn)榈入x子體帶給粉末的能量密度與比表面積成正比。因此，DBDP通過機(jī)械研磨對粉末進(jìn)行細(xì)化和形狀改變對于對粉末性能的影響很重要。另一方面，等離子體引起的粉末溫度升高和應(yīng)力也強(qiáng)烈影響粉末在研磨中的變形。因此，需要一定的研磨時間將它們細(xì)化到臨界尺寸，以觸發(fā)DBDP的熱效應(yīng)和應(yīng)力效應(yīng)，以產(chǎn)生獨(dú)特的塊狀粉末。 另一方面，金屬的熔點(diǎn)也是影響P-milling粉末最終形貌的重要因素。如圖2所示，P-milling Al粉的原始顆粒具有明顯的熔化形態(tài)，而W的原始顆粒具有相當(dāng)平坦表面的薄板。這是因?yàn)锳l的熔點(diǎn)低，其粉末可以被等離子體完全熔化，而W的熔點(diǎn)太高，不能被等離子體熔化。然而，在很短的時間內(nèi)施加在W上的非常高的應(yīng)力導(dǎo)致沿某些晶面的斷裂并形成具有平坦表面的板坯。Fe的熔點(diǎn)介于Al和W之間，其原始粒子的形態(tài)或多或少處于這兩種情況之間。由于機(jī)械研磨與DBDP一起連續(xù)進(jìn)行，DBDP 產(chǎn)生的細(xì)顆粒會通過研磨沖擊結(jié)合在一起并形成塊狀粉末。需要強(qiáng)調(diào)的是，上述過程不能嚴(yán)格按時間順序劃分。它們在研磨室的不同位置同時發(fā)生，直到達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。 以上結(jié)論來自于 Zhu M, Dai L Y, Gu N S, et al. Synergism of mechanical milling and dielectric barrier discharge plasma on the fabrication of nano-powders of pure metals and tungsten carbide[J]. Journal of Alloys & Compounds, 2009, 478(1-2):624-629. |
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nono20095樓
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