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liawenwen新蟲 (小有名氣)
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羥基與酸酐的反應(yīng)
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1.羥基順鉑合成 600mg順鉑于加入 40 mL 30%的過氧化氫在 75 ℃下避光反應(yīng) 8 h，得到澄清溶液，待反應(yīng)溶液恢復(fù)至室溫后冷藏過夜，得到亮黃色晶體后抽濾，用水、乙醇、乙醚洗滌晶體。 之前投都是晶體，但這次同樣的操作，析出的確是粉末，如圖。 2.羥基順鉑➕C12酸酐 根據(jù)多篇文獻(xiàn)，將 Pt(OH)和4倍當(dāng)量的酸酐加入到 5 mL DMF中。氮?dú)獗Ｗo(hù)、避光條件下攪拌至溶液澄清，停止反應(yīng)，旋去大部分 DMF后加入冷的乙醚，抽濾，得到淡黃色粉末，冷乙醚洗滌。 之前能投出來。現(xiàn)在投不出來，無水也控制好了，原料也是買的新的。反應(yīng)液就一直是渾濁的。 3.羥基順鉑➕C12酸酐 加催化劑 加3倍當(dāng)量的edci和dmap，反應(yīng)液是澄清了。 旋干后加二氯甲烷發(fā)現(xiàn)無析出（產(chǎn)物不溶于二氯甲烷，） DMF濃縮后滴加到攪拌的乙醚中。無析出，DMF沉在乙醚下面。 DMF濃縮后滴加到攪拌的水中，有析出。如圖。離心后，沉淀物很少，不太像產(chǎn)物的性狀。（沉淀物微溶于二氯甲烷，但是產(chǎn)物不溶于二氯甲烷） |
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2樓2023-05-15 06:16:32
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