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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 無機/物化 » 實驗技術 » 亞硫酸氫鈉測定法
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Sh畢合生物
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[交流]
亞硫酸氫鈉測定法
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本法系依據(jù)亞硫酸氫鈉與過量的碘反應，用硫代硫酸鈉滴定液滴定多余的碘。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液的消耗量，可計算出供試品中亞硫酸氫鈉的含量。 測定法 精密量取供試品適量（相當于含亞硫酸氫鈉量2.5mg），置具塞錐形瓶中，精密加入0.05mol/L碘溶液（稱取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過）20ml，放置5分鐘，沿瓶壁加入鹽酸溶液（5→10）2.0ml，搖勻。用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至近終點時，加0.5%淀粉指示液約0.5ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。 亞硫酸氫鈉含量(%)=(V0-V1)XCX52.03X100/V2X1000 式中 V0為空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積，ml； V1為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積，ml； V2為供試品的體積，ml； c為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L。 【附注】硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的制備及滴定稱取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量，使溶解成1000ml，搖勻，放置1個月后濾過。 精密稱取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸（5.7→100）40ml，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250ml稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液（稱取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，冷卻，傾取上層清液。本液應臨用配制）3ml，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，計算出本液的濃度，即得。 作者：畢合生物 公眾號：畢合生物 畢合生物提供服務內(nèi)容：分子生物學、免疫, 重組蛋白及ELISA相關、活性小分子化合物、高端化學、材料化學、細胞資源庫與培養(yǎng)相關、生命科學、天然產(chǎn)物 |
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