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cxmdl新蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
PMP柱前衍生化法問(wèn)題 已有2人參與
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我現(xiàn)在在做分離純化后純化多糖的分析。 在用PMP柱前衍生化法分析單糖組成的時(shí)候，樣品HPLC出來(lái)的峰是一個(gè)大峰，應(yīng)該是多糖沒(méi)有水解完全，我水解的條件是1ml 1mg/ml的多糖溶液加入0.5ml 3M 鹽酸，110℃真空干燥箱中水解1小時(shí)。想問(wèn)問(wèn)各位老師同學(xué)我的方法有問(wèn)題嗎，或者是哪里改進(jìn)比較好  單糖.jpg |
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2樓2023-05-06 06:41:23
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cxmdl3樓2023-05-19 14:31:53
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4樓2023-05-20 09:32:14
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5樓2023-05-20 09:34:50
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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我之前用硫酸會(huì)存在炭化的現(xiàn)象，的確是沒(méi)用過(guò)鹽酸，而且看了這么多文獻(xiàn)也沒(méi)有用鹽酸的，我用的是2M的TFA在110℃水解4~6h，這個(gè)濃度下水解后溶液是澄清的，沒(méi)有炭化。還是想說(shuō)下一下，就是如果樓主考慮用硫酸的話，要么用堿中和，會(huì)產(chǎn)生大量的鹽，不知道你是否介意，如果用碳酸鋇中和的話會(huì)有非常大的多糖損失，而且會(huì)生成超級(jí)多的泡沫，怎么反應(yīng)都反應(yīng)不干凈的那種。加入2M后的TFA后最好氮吹封管，再高溫水解，然后氮吹幾次就可以把TFA清除的比較干凈。三氟乙酸的價(jià)格還可以的，可以買一下，別把樣品浪費(fèi)了。 |
6樓2023-05-20 11:01:51
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7樓2023-05-20 11:03:06
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8樓2023-05-20 15:00:51
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