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布剌剌新蟲 (初入文壇)
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[求助]
微波反應(yīng)釜微波液體爆沸
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參考文獻(xiàn)方法：稱取30 mg姜黃素，10 mg二水合醋酸鋅于25 mL玻璃瓶中，加入4 mL的DMF和1 mL無水乙醇混合溶劑，室溫下超聲10分鐘使其溶解。將溶液轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)釜，微波功率800瓦，5分鐘內(nèi)將反應(yīng)溫度分別升高至100℃, 130℃，150℃和180℃，并在該溫度下保持反應(yīng)10分鐘，最后得到橙色固體。產(chǎn)物用DMF洗凈，離心收集后真空干燥。 我的方法：稱取960 mg姜黃素，320 mg二水合醋酸鋅于100 mL玻璃瓶中，加入32 mL的DMF和8 mL無水乙醇混合溶劑，室溫下超聲10分鐘使其溶解。將溶液轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)釜，微波功率300瓦。 微波的時候直接爆沸，溶液從冷凝管噴出，請問是因為液體太多了嗎？是否有必要嘗試10ml；是否完全用DMF溶解，不添加低沸點的無水乙醇；還是需要加配攪拌裝置。 |
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可樂301
鐵蟲 (初入文壇)
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2樓2023-06-20 15:52:32
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