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去年樹新蟲 (小有名氣)
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[交流]
剛合成的pmma,放在真空干燥箱中一晚上后結成透明狀大硬塊 已有7人參與
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求助,大神幫幫我吧。剛合成好的pmma,在甲醇中沉淀出來,抽濾后是白色粉末,放入真空干燥箱中一晚上后就結成透明狀的大硬塊了,像冰糖。這是為什么呢?要怎么避免呢? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
至尊木蟲 (知名作家)
旺仔
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不要那么急著加熱干燥,過濾后固體殘留有一定量溶劑(最多可以殘留30-40%溶劑),一般先讓它揮發(fā)大部分溶劑(<10%以下)后再加熱真空干燥,真空烘箱也不要一下子升到50℃,先35℃一兩個小時,40℃一兩個小時,最后再恒溫到50℃,可以避免這種情況 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

銅蟲 (小有名氣)
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做過PMA,烘箱、真空干燥箱烘干都會有變成結晶的情況出現(xiàn),后面用干燥器用油泵抽真空室溫干燥,一直就能保持粉末狀了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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這種情況可能是由于甲醇中的溶劑殘留導致的。當您抽濾甲醇溶液時,可能還存在一些甲醇殘留在pmma中,這些甲醇在真空干燥箱內(nèi)揮發(fā)后會形成密集的氣體,難以逃逸。這會導致pmma分子之間結合得很緊密,從而形成大塊。 為了避免這個問題,您可以采取以下措施: 1. 在抽濾時充分洗滌:使用足夠的新鮮甲醇或其他洗滌劑來徹底清洗PMMA樣品,以盡量減少殘留物。 2. 預干燥:在真空干燥箱中進行預干燥,并緩慢升溫直到完全固化。 3. 避免過度干燥:確保不要將樣品過度暴露于高溫或長時間的真空下。PMMA應該盡可能保持濕潤狀態(tài),并且真空干燥應該緩慢進行。 通過以上方法處理后的PMMA一般不會出現(xiàn)結成大塊的問題。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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