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【工藝對比】等離子球磨工藝與傳統(tǒng)球磨工藝在合成AIN中的對比
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今天分享陶瓷材料氮化鋁材料的制備，發(fā)不了圖片，有需要英文原文的請私信230403和郵箱，讓我知道您需要哪一篇， 一句話了解全文 在本文中，采用傳統(tǒng)的研磨和放電等離子體輔助研磨，通過研磨鋁和氫氧化鋰一水合物的混合物（LiOH·H2O形成Li-Al-O相（LiAlO2），促進AlN的生成），合成氮化鋁(AlN)納米粉末，等離子輔助研磨處理的粉末的反應(yīng)溫度低于傳統(tǒng)研磨處理的粉末，效率更高，可以獲得更小的微晶尺寸和活化粉末。 材料處理 采用不同直徑的硬化鉻鋼球作為研磨介質(zhì)，球粉比為30:1。將鋁粉、LiOH·H2O粉和球混合在研磨小瓶中，1.2個大氣壓氮氣氣氛中進行處理。等離子體被引入研磨小瓶中，記為PBM，而另一個沒有等離子體記為TBM。PBM的示意圖如圖1所示。在1-8小時的范圍內(nèi)每小時研磨后對樣品進行分析，后在N2保護下680°C退火處理。 圖1 等離子球磨示意圖 粉體表征 圖2（a）TBM和PBM處理1小時粉末的XRD圖譜(b)1、2、3、4h的PBMXRD圖 經(jīng)TBM和PBM處理1小時后樣品都生成了AlN粉末。PBM曲線的峰值低于TBM曲線的峰值，而PBM曲線的半峰全寬（FWHM）比TBM曲線更寬。PBM處理1-4小時的樣品，隨著球磨時間的增加，曲線的強度變低，曲線的半高寬變寬。 圖3平均微晶尺寸和晶格應(yīng)變分別作為球磨時間的函數(shù)而變化 對于PBM工藝，球磨時間為4h，晶粒尺寸急劇減小，而晶格應(yīng)變隨著球磨時間的增加而增加，最終平均晶粒尺寸約為40nm，最終晶格應(yīng)變約為0.37%。對于TBM工藝，在6小時球磨后，最終平均微晶尺寸約為44nm，最終晶格應(yīng)變約為0.32%。在相同球磨時間下，PBM的平均晶粒尺寸小于TBM，而PBM的晶格應(yīng)變大于TBM。換句話說，PBM可以在相同的研磨時間內(nèi)將晶粒細化到更小的尺寸，表明PBM更有效地細化和活化粉末。 圖4粉末研磨1小時的SEM圖案，放大圖顯示為（a）PBM，（b）TBM SEM放大照片表明，TBM處理后的樣品形貌呈致密塊狀結(jié)構(gòu)，而PBM處理后的顆粒呈不規(guī)則分布的松散層狀結(jié)構(gòu)。在PBM和TBM過程中都會出現(xiàn)明顯的熱效應(yīng)。在TBM工藝中，不斷重復(fù)的焊接和壓裂過程使顆粒緊密接觸，形成塊狀結(jié)構(gòu)。在PBM過程中，活性物質(zhì)和高能電子的碰撞將緊密的界面分開，從而形成松散的層狀結(jié)構(gòu)。 圖5 TBM（a）和PBM（b）處理1小時后粉末的DTA曲線 103℃的放熱峰是由于LiOH·H2O放出結(jié)晶水，鋁粉的熔化在652℃出現(xiàn)吸熱峰。PBM曲線中548°C的放熱峰表明反應(yīng)動力學(xué)增量，而TBM中的放熱峰大約出現(xiàn)在624°C。這一現(xiàn)象說明PBM比TBM能更有效地降低增量反應(yīng)溫度。 圖6 PBM 和 TBM 處理的粉末的XRD圖，然后在流動的N2氣體保護下在680°C下熱退火。 PBM處理的樣品中只有AlN衍射峰，TBM處理的樣品中存在Al和AlN衍射峰。PBM處理的粉末具有更高的活性。放電等離子體產(chǎn)生的活性物質(zhì)和高能電子轟擊粉末表面，產(chǎn)生大量新鮮表面和大量缺陷。這些過程使能量轉(zhuǎn)移到粉末上，增加了系統(tǒng)的能量和粉末的活性。在PBM過程中，活性物質(zhì)的熱效應(yīng)和高能電子的沖擊效應(yīng)，以及鋼球?qū)Ψ勰┑呐鲎埠图羟�，更容易活化和細化粉末。由于熱效�?yīng)，PBM工藝中自由原子和活性分子的擴散比TBM工藝容易得多，有利于化學(xué)反應(yīng)。 結(jié)論 PBM在合成AlN方面具有更高的效率，獲得更小的晶粒尺寸和活化粉末。 以上結(jié)論來自于 Yang, Dezheng, Wang, et al. Comparative research of plasma-assisted milling and traditional milling in synthesizing AIN[J]. Plasma Science & Technology, 2017, 19(6). |
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