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東木Hui新蟲 (初入文壇)
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[求助]
納米材料的表征難題,體系中的水如何濃縮?如何濃縮材料樣品?
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各位大佬好!想要咨詢一個(gè)我目前遇到的問題,我采用水熱法合成了某納米材料,得到的納米顆粒均勻的分散在水中。我的材料存在2個(gè)問題: (1)我的材料量少且合成完成后分布在水中,材料本身不溶于水,是以膠體準(zhǔn)太狀態(tài)存在,采用凍干后固體太少無法收集,會黏附在離心管壁上且不復(fù)溶; (2)材料可以通過離心濃縮,但是量非常少,1 mL母液可以收集到大約10 μL的半固體,物理狀態(tài)是濕濕的黏黏的固體; 打算做表征時(shí)遇到問題,目前打算做四個(gè)表征:FTIR、XRD、XPS和Raman。 (1)做FTIR如果用KBr壓片,材料本身量太少很難收集足夠,并且水也不知道怎么除盡; (2)XRD打算是將樣品膠體滴在硅片上烘干(重復(fù)多次),硅片表面會形成薄膜,但是不知道合理的厚度; (3)XPS和Raman都要求要盡量高濃度的液體或者粉末,雖然可以重復(fù)合成——離心——濃縮的過程得到高濃度的母液,但是本身需要重復(fù)的次數(shù)太多了,有什么好辦法可以減少重復(fù)次數(shù)嗎? 順便一提,通過ICP-OES可知我的材料的濃度大概是300 mg/L。 感謝大家。。!救救孩子。。! |
新蟲 (初入文壇)
新蟲 (初入文壇)
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