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jcy-ouc新蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
關(guān)于趙東元文獻(xiàn)中Fe3O4@nSiO2@mSiO2的制備問(wèn)題 已有6人參與
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按照趙東元老師Superparamagnetic High-Magnetization Microspheres with Fe3O4@SiO2 Core and Perpendicularly Aligned Mesoporous SiO2 Shell for Removal of Microcystins制備Fe3O4@nSiO2@mSiO2，在合成Fe3O4和Fe3O4@nSiO2都不存在微球聚集問(wèn)題，在合成Fe3O4@nSiO2@mSiO2有一下幾個(gè)問(wèn)題，請(qǐng)大神指教��！ 合成方法：用0.1M HCl水溶液（50mL）通過(guò)超聲處理0.10g Fe3O4顆粒（直徑約300nm）。處理10分鐘后，分離磁鐵礦顆粒并用去離子水洗滌，然后將其均勻分散在乙醇（80mL）、去離子水（20mL）和濃氨水溶液（1.0mL，28wt%）的混合物中，然后加入正硅酸乙酯（TEOS，0.03g，0.144mmol）。在室溫下攪拌6小時(shí)后Fe3O4@nSiO2將微球分離并用乙醇和水洗滌，并在含有CTAB（0.30g，0.823mmol）去離子水（80mL）、濃氨水溶液（1.00g，28wt%）和乙醇（60mL）的混合溶液中再分散。將混合溶液均化0.5小時(shí)以形成均勻的分散體。在連續(xù)攪拌下向分散液中滴加0.40g TEOS（1.90mmol）。反應(yīng)6小時(shí)后，用磁鐵收集產(chǎn)物，并用乙醇和水重復(fù)洗滌以除去非磁性副產(chǎn)物。 反應(yīng)時(shí)用了0.25g的Fe3O4，配料比例也是2.5倍使用。 問(wèn)題：1.在合成完Fe3O4@nSiO2后并沒(méi)有聚集現(xiàn)象產(chǎn)生，但在合成Fe3O4@nSiO2@mSiO2時(shí)，按照上述方法，在將Fe3O4@nSiO2加入乙醇、水、氨水呢、ctab的混合溶液后，超聲過(guò)程中會(huì)在燒杯壁產(chǎn)生絮狀物，看形態(tài)是鐵聚集在一塊？原因是什么？這對(duì)合成有影響嗎？ 2.超聲半小時(shí)后，在機(jī)械攪拌（300r/min）將乙醇和teos的混合溶液（10ml乙醇+TEOS1.2g用量）逐滴加入，大約十分鐘加完，但在幾分鐘后就會(huì)產(chǎn)生肉眼可見(jiàn)的顆粒，這是什么原因呢？是TEOS加快了？ 3.在拍TEM時(shí)，能看到介孔形成，也能看到微球，但也是聚集成團(tuán)，應(yīng)該是合成成功了，但上述的聚集問(wèn)題是怎么回事 快被實(shí)驗(yàn)搞死了，求求大神們幫忙解答一下 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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5樓2022-12-13 18:13:22
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控制水解是個(gè)非常困難的問(wèn)題，再加上這種反應(yīng)需要在fe3o4表面進(jìn)行異相成核生長(zhǎng)，因此原位水解包覆并且生成介孔非常困難，這個(gè)實(shí)驗(yàn)本身重復(fù)起來(lái)就很難，而且要知道不同廠家的試劑含水、含雜質(zhì)都不一樣，反應(yīng)效果肯定難以完全一致 1. 形成絮狀物可能是沒(méi)有分散均勻，然后沒(méi)有分散均勻容易聚集到表面 2. 產(chǎn)生顆粒應(yīng)該是反應(yīng)速率太快了或者fe3o4濃度太高聚集所導(dǎo)致 3. 如果合成成功，但是聚集了，有可能是合成過(guò)程濃度太高，生長(zhǎng)過(guò)程中聚集到一起了，可能降低合成過(guò)程的fe3o4固體濃度成功的機(jī)會(huì)更大 |
6樓2022-12-14 06:00:16
jcy-ouc
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7樓2022-12-16 10:24:29
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1形成絮狀是不是和ctab的溶解有關(guān)，我試了一下先將醇水和CTAB超聲混合，使CTAB充分溶解，再將包硅磁珠溶解，超聲時(shí)沒(méi)有絮狀產(chǎn)生，但在后面攪拌加TEOS時(shí)在燒杯壁上還是有，感覺(jué)分散已經(jīng)很均勻了 2.減少四氧化三鐵的量可以試試 3.還有就是醇水比例會(huì)影響TEOS的水解速度吧，是不是可以減少水的含量來(lái)降低TEOS的水解速度 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
8樓2022-12-16 10:38:05
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