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lwj1234567新蟲 (小有名氣)
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[求助]
硅氫加成反應 已有2人參與
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求教各位大佬,第一次做硅氫加成反應,目前是端含氫硅油9000和烯丙基聚醚500反應,si-H鍵:雙鍵是1:1.2,含氫硅油往聚醚和催化劑甲苯溶劑里滴加,催化劑是氯鉑酸異丙醇溶液,鉑用量為30個ppm,反應溫度目前做過90℃和60℃,都是反應了5個小時,轉速200,整個過程在氮氣保護下做的,做的產(chǎn)物都是淡灰色凝膠狀,伴隨有固體,流動性較差,請問是啥原因。炕蛘哂猩陡倪M措施嗎?拜托大佬 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
至尊木蟲 (職業(yè)作家)

新蟲 (小有名氣)
木蟲 (正式寫手)
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催化劑多了,2-5ppm足夠,最多不會超過15ppm?梢栽囈幌拢勖淹瑲涞,含氫加熱到60度,加催化劑(pt,2-3ppm),繼續(xù)加熱,滴加聚醚,如出現(xiàn)溫沖,需控制溫度低于130,溫沖變緩后補加催化劑(pt,1-2ppm),滴完后120-130度保溫4-6小時。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
新蟲 (小有名氣)
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謝謝大佬,后面試試降低催化劑用量,很多文獻都是30ug/g,才用的30ppm,因為我的是一系列產(chǎn)品,后面的分子量大的聚醚都是固體,而且試過不溶于甲苯和異丙醇,所以才滴加的含氫硅油,如果要滴加含氫硅油也可以按照這個條件做嗎? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
金蟲 (正式寫手)
新蟲 (小有名氣)
木蟲 (著名寫手)
金蟲 (著名寫手)
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這些反應我做幾年了。不要滴加,直接混合一起反應就行,但要先將聚醚和鉑金水及溶劑先混合;切記不要把硅油和催化劑先混合了;另外催化劑添加量為0.5-2ppm;最關鍵步驟聚醚要反應前真空脫低沸,否則容易凝膠 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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