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紫竹pinetree木蟲 (正式寫手)
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關(guān)于MOF-derived方法制備Co單原子催化劑 已有2人參與
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如題，參考文獻Angew. Chem. Int. Ed. 2018, 57, 1944 –1948，Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55,10800 –10805，我們的制備方法如下： 將Co(NO3)2·6H2O (0.819g, 2.814mmol) 和Zn(NO3)2·6H2O (1.674g, 5.6 mmol) 溶解在60 mL 甲醇中, 配成A透明溶液。 將2-甲基咪唑 (1.848g，22.5mmol) 溶于60 mL 甲醇中，配成B溶液。 室溫超聲下，在30 min內(nèi)將B溶液緩慢滴加到A溶液中。 然后將混合溶液轉(zhuǎn)移到200 mL聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼高壓釜中，并在120℃下加熱4小時。以12000 rmp轉(zhuǎn)速離心5 min，分離所得沉淀，并用甲醇洗滌3次，最后于70°Ｃ真空干燥過夜。 將Zn/Co ZIFs粉末置于管式爐中，然后在N2氣體下以5°C/min的加熱速率加熱至所需溫度 800 °Ｃ 保 持 3 ｈ ，得到Co-N4 。 900 °Ｃ 保 持 3 ｈ ，得到Co-N3 。 800 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ ，900 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ, 1000 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ得到Co-N2 。 通過TEM表征發(fā)現(xiàn)Co-N4與Co-N3均為單原子催化劑，但是Co-N2有顆粒，想要請教大家怎么才能制備成Co-N2 單原子催化劑？ |
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george_hai
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【答案】應(yīng)助回帖
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在1000℃的高溫下，原子的遷移與聚集非常容易。所以過渡金屬的配體需要有所選擇。有這樣幾種方法： 1 是前驅(qū)體的選擇，將Co(NO3)2替換為酞菁鈷或者乙酰丙酮鈷，可以阻止鈷的遷移(參考https://www.nature.com/articles/s41557-020-0473-9）； 2 是在用Co(NO3)2的同時，加入螯合劑如菲啰啉(phen)，形成有機復(fù)合物之后，也有助于形成單原子（如https://doi.org/10.1002/adfm.201808872用這種方法合成了Fe單原子）； 3 是在合成得到前驅(qū)體Co-ZIF之后，可以進行一步配體交換（Ligand exchange），在提高單原子密度的同時不會導(dǎo)致顆粒的形成（參考https://www.nature.com/articles/s41929-020-00546-1） |
4樓2022-11-05 15:08:22
紫竹pinetree2樓2022-11-04 18:06:12
紫竹pinetree
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7樓2022-11-06 23:05:38
george_hai
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單原子催化劑中的過渡金屬單原子，并非孤立存在的，并不“單”。位于中心的單原子需要氮原子或其他雜原子的存在以錨定過渡金屬單原子。在高溫下，氮原子會揮發(fā)，導(dǎo)致配位數(shù)減少，所以有可能從800℃下的Co-N4轉(zhuǎn)變?yōu)?00℃下的Co-N3。但能否進一步得到Co-N2，個人覺得有待商榷。 而且，之前也有文章提出，單原子除了平面上的配位，在軸向也可以實現(xiàn)配位(axial coordination environment)。甚至可以有五配位的存在（FeN5/CoN5)。 當然，如果想減少顆粒，也可以降低前驅(qū)體中Co的濃度，從而使金屬原子聚集的概率進一步減小。如果想要得到低氮配位的單原子，可能需要較高的溫度（1000℃），時間也要延長，從而增加氮的損失。 |
8樓2022-11-07 12:41:48
救了大命了
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