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來求教下科研多年洗材料都沒洗到偏中性的痛苦問題。
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來求教下科研多年洗材料都沒洗到偏中性的痛苦問題。 之前做了在硫酸條件下制備的材料,最后ph在3.7左右,材料分散在多個離心管里離心,倒掉上清液,剩下5ml固體材料,然后每個離心管加水到50+刻度線,玻璃棒攪拌均勻,再放入離心機離心。重復上述操作,一天下來離心了10+左右,離心機都熱了,最后ph在4.2左右。第二天繼續(xù)加水離心,也是10+次,ph在4.4,第三天4.6。也就洗材料堅持了三天就干不下去了,還是沒洗到偏中性。 之后做堿性合成氧化物了,NaOH沉淀后,ph在10左右,然后又要洗材料。這次是每個離心管離心后的固體加點水倒入燒杯,倒入大量的水攪拌,再分散到多個離心管離心,一天也是重復離心10+次,ph在9+,第二天也是離心后材料倒入燒杯,再加水攪拌后分散到離心管離心,重復10+,ph在8.8,第三天到8.6,仍然洗不到中性(<8)。 有說普通離心3次就中性了,可是為啥我花了那么長時間還是達不到想要的結果? 究竟是不夠努力還是方法不對呢?看網(wǎng)上的方法有說加點酸或堿洗,但怕破壞材料性質就沒試過。有說加水抽濾,可是濾紙過濾也太慢了,即便抽濾也慢啊,而且收集材料也容易劃破濾紙表層污染材料。有說用透析袋的,可惜沒試過。 愁。。。 |
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