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067486712

新蟲 (小有名氣)


已領(lǐng)完
合成的聚氨酯彈性體性能很差,請大家?guī)蛶兔?/dt>
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最近做出來的聚氨酯彈性體機械性能很差,做出來的拉伸強度最好的也僅有1mpa左右,但是大多數(shù)報道的都能有10mpa,拉伸過程中會出現(xiàn)屈服點之后強度衰減,但是應(yīng)該是會有應(yīng)變誘導(dǎo)結(jié)晶現(xiàn)象越拉越強,這應(yīng)該是沒有完全反應(yīng)分子量沒有上去。我實驗的具體做法是這樣子的:
       1)預(yù)處理:稱取ptmg-1000 (4 g, 4 mmol)于三口燒瓶中,在120℃用油泵抽真空2小時,結(jié)束后通氮氣保護,降溫至80℃等待反應(yīng)。
       2)預(yù)聚反應(yīng):稱取ipdi (1.8672g,8 mmol×1.05的r值),通過注射器將ipdi逐滴滴加至三口燒杯中,在80℃攪拌10分鐘后滴加1 滴 dbtdl(約為0.006g, 催化劑用量為 0.1%),在80℃反應(yīng)3小時得到異氰酸酯封端的ptmg。(滴加催化劑后會出現(xiàn)較多小氣泡)
       3)擴鏈反應(yīng):先往三口燒瓶中加入5 ml dmf溶液得到預(yù)聚體溶液。稱取擴鏈劑1, 4-丁二醇bdo (0.3604 g,4 mmol),加入5 ml dmf溶液分散均勻后用注射器加入三口燒瓶,補加dbtdl 催化劑 0.01 g,在80℃反應(yīng)6小時。最后倒入聚四氟乙烯模具中鼓風(fēng)干燥24小時,真空干燥24小時。(擴鏈劑加入后粘度會上升,反應(yīng)差不多5個小時的時候溶液會從無色透明變?yōu)榈S色)
       發(fā)現(xiàn)反應(yīng)得到的產(chǎn)物力學(xué)性能很差,使用的dmf是超干試劑(水分小于50 ppm),bdo經(jīng)真空干燥后用4a分子篩保存,應(yīng)該不太可能有水分參與異氰酸酯副反應(yīng)。其他的超干試劑。如dmac,乙酸丁酯,四氫呋喃也試過性能也很差。后來用本體法按同樣的配方做過,把ptmg、bdo、ipdi和催化劑攪拌均勻后放入真空烘箱80℃固化12小時,強度沒有什么問題,應(yīng)該是可以排除配方和原料的問題。因為后面擴鏈劑是難溶固體必須需要使用溶劑,但是現(xiàn)在溶劑法做出來的性能實在太差了,不知道到底是哪里出了問題,請大家?guī)蛶兔獯鹨幌拢?br />
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QYB147

鐵蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
異氰酸酯用IPDI,擴鏈劑用BDO,做出來的聚氨酯力學(xué)性能肯定不會很好啊,你做出來的樣品應(yīng)該很軟,而且你ipdi和ptmeg做預(yù)聚體粘度應(yīng)該不會大吧,為啥還要加DMF呢,我做過實驗dmf對聚氨酯強度還是有一定影響的

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55樓2022-10-21 16:15:55
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ytx2012

銅蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
不知道樓主解決問題了嗎。我也遇到同樣問題,用IPDI:PTMG1000:BDO=3:1:1進行反應(yīng)。采用二步法溶液聚合,第一步PTMG1000在120℃下真空脫水2h備用,在20gDMF(無水的)溶液中依次加入2.22g(10mmol)IPDI,140ul DBTDL,攪勻后加入3.33g(3.33mmol)PTMG1000,在85℃,通氮氣條件下反應(yīng)2h;第二步把0.6g(6.67mmol)BDO溶解在20gDMF中,85℃下反應(yīng)3h。最后得到的溶液先倒入模具中抽真空脫泡,然后在90℃下烘干24h。最終產(chǎn)物不能形成固體薄膜,而是膠黏狀態(tài)。同樣的處理過程用在胺類擴鏈劑時就能得到薄膜狀的材料。不知道是哪里的問題,試過把烘干溫度調(diào)到100℃,不行;調(diào)到120℃,不行。查資料對于這種TPU型的聚氨酯都采用熱壓成型工藝,但硫化溫度也無非就到120℃,為啥我這個溶液法合成的就不行呢?求解
58樓2023-11-03 18:55:49
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遺恨愛琴海

木蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
IPDI普遍都不好做,你是在南方還是北方?
46樓2022-09-27 08:40:00
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067486712

新蟲 (小有名氣)


48樓2022-09-27 09:36:27
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ytx2012

銅蟲 (初入文壇)


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52樓2022-09-27 17:08:10
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Daysi

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
請問樓主問題解決了嗎,我擴鏈劑用的EG,溶劑揮發(fā)后呈現(xiàn)蠟狀。另外請問你在預(yù)聚階段是采用本體聚合嗎?預(yù)聚不加溶劑的話,會不會粘度特別大,攪不動?
56樓2022-11-28 19:02:36
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天煞將軍

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
你這個產(chǎn)品明顯的很軟,要想提高拉伸強度,就要增加硬度含量,或者分子結(jié)構(gòu)規(guī)整,或者大量引入苯環(huán)類結(jié)構(gòu)才行。
57樓2022-12-30 09:56:25
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QYB147

鐵蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
58樓: Originally posted by ytx2012 at 2023-11-03 18:55:49
不知道樓主解決問題了嗎。我也遇到同樣問題,用IPDI:PTMG1000:BDO=3:1:1進行反應(yīng)。采用二步法溶液聚合,第一步PTMG1000在120℃下真空脫水2h備用,在20gDMF(無水的)溶液中依次加入2.22g(10mmol)IPDI,140ul DB ...

BDO一般和三官能團的交聯(lián)劑混用固化效果才會好,如TMP,蓖麻油等

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59樓2023-11-03 23:07:02
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ytx2012

銅蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
59樓: Originally posted by QYB147 at 2023-11-03 23:07:02
BDO一般和三官能團的交聯(lián)劑混用固化效果才會好,如TMP,蓖麻油等
...

可是那些商用的TPU不都是用BDO擴鏈的嗎,好多文章也是,只不過他們工藝一般用熱壓成型,很少用溶液聚合

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60樓2023-11-04 18:35:25
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blessing1

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
樓主解決了嗎?我跟你的合成方法差不多,后續(xù)DMF怎么除掉呢
61樓2025-05-14 10:39:31
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ST化工53樓
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