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1045051083金蟲 (小有名氣)
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[求助]
對甲苯磺酸中檢測鄰甲苯磺酸和間甲苯磺酸 已有3人參與
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| 請假下各位蟲友們,有沒有開發(fā)過對甲苯磺酸中檢測鄰甲苯磺酸和間甲苯磺酸的方法呢,急需,感謝! |

木蟲 (小有名氣)
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自己沒做過。找了篇文獻(xiàn):高效液相色譜法測定對甲苯磺酸中鄰甲苯磺酸含量。上傳不了附件,只能復(fù)制色譜條件和溶液配制。具體如下: 色譜 柱,Hedera ODS - 2 5 μ 250 mm × 4. 6 mmid,江蘇漢邦科技有限公司提供; 流動相: A 液 ( 乙腈/水為 22 /78,含 0. 005 mol /L 四丁基硫酸氫 銨) ; B液,色譜乙腈,按表1梯度程序設(shè)置; 流速, 1. 0 mL /min; 檢測波長 UV265 nm; 柱溫 40 ℃ ; 進(jìn)樣 量 10 μL。 準(zhǔn)確稱取鄰甲苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品 0. 020 g( 精確至 0. 000 02 g) 置于 50 mL 容量瓶中,加入乙腈/水溶 液( 純乙腈與水質(zhì)量比為 22 ∶ 78,以下同) 緩慢搖動 使其完全溶解,并稀釋定容,搖勻。用移液管準(zhǔn)確吸 取 5 mL 于另一個 50 mL 容量瓶中,加入乙腈/水溶 液稀釋定容,搖勻備用。 1. 3. 2 試樣溶液的配制 稱取對甲苯磺酸樣品 0. 040 g( 精確至 0. 000 02 g) 置于 50 mL 容量瓶中,加入乙腈/水溶液緩慢搖 動 使其完全溶解,再加乙腈/水溶液稀釋定容,搖勻 備用。 僅供參考,不確定是否可以。甲苯磺酸極性大,RP-HPLC保留應(yīng)該是很弱的,文獻(xiàn)方法用的季胺鹽離子對試劑做流動相增加保留, 如果不想用離子對,可以嘗試陰離子交換柱。 |
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