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TMAH堿膠的制備 已有2人參與
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各位大佬們,合成乙烯基硅油用的TMAH堿膠到底怎么制備呢?我是按照下面的方法制備:首先在已經(jīng)置換過氣體的三口燒瓶中加入D4、四甲基氫氧化銨(含五個結(jié)晶水,質(zhì)量比為3:1)。升溫至70℃,等待四甲基氫氧化銨溶解完畢后,緩慢啟動真空,調(diào)控真空度至蒸出液體流速呈不連續(xù)液滴狀,以盡量少地蒸出D4,同時帶出四甲基氫氧化銨溶解后析出地水。在持續(xù)蒸出液滴地過程中,物料先后經(jīng)歷渾濁-粘稠-變稀-呈半透明狀等幾步變化,最終物料成流動性良好地半透明膠液時,表明脫水反應(yīng)完畢。將制得的二甲基硅醇季胺鹽轉(zhuǎn)移至玻璃瓶密封低溫保存。 但是按照上面方法合成的堿膠雖然具有流動性,然而并不透明,并且在實際使用的時候和單純使用TMAH(已真空干燥,但是還是有2-3分子的結(jié)晶水,其它加料都一樣,只是使用的催化劑一個是堿膠,另一個是TMAH)合成的硅油粘度不一樣,這是什么原因? 比較靠譜的堿膠合成方法是什么呢?過程中的現(xiàn)象以及消耗時間能說一說嗎? |



至尊木蟲 (知名作家)


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