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TMAH堿膠的制備 已有2人參與
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各位大佬們，合成乙烯基硅油用的TMAH堿膠到底怎么制備呢？我是按照下面的方法制備：首先在已經(jīng)置換過氣體的三口燒瓶中加入D4、四甲基氫氧化銨（含五個(gè)結(jié)晶水，質(zhì)量比為3：1）。升溫至70℃，等待四甲基氫氧化銨溶解完畢后，緩慢啟動(dòng)真空，調(diào)控真空度至蒸出液體流速呈不連續(xù)液滴狀，以盡量少地蒸出D4，同時(shí)帶出四甲基氫氧化銨溶解后析出地水。在持續(xù)蒸出液滴地過程中，物料先后經(jīng)歷渾濁-粘稠-變稀-呈半透明狀等幾步變化，最終物料成流動(dòng)性良好地半透明膠液時(shí)，表明脫水反應(yīng)完畢。將制得的二甲基硅醇季胺鹽轉(zhuǎn)移至玻璃瓶密封低溫保存。 但是按照上面方法合成的堿膠雖然具有流動(dòng)性，然而并不透明，并且在實(shí)際使用的時(shí)候和單純使用TMAH（已真空干燥，但是還是有2-3分子的結(jié)晶水，其它加料都一樣，只是使用的催化劑一個(gè)是堿膠，另一個(gè)是TMAH）合成的硅油粘度不一樣，這是什么原因？ 比較靠譜的堿膠合成方法是什么呢？過程中的現(xiàn)象以及消耗時(shí)間能說一說嗎？ |
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木蟲 (正式寫手)
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把四甲基氫氧化銨五水化合物配成20-25%的水溶液，然后再加入到D4或者500粘度的乙烯基硅油中，85度保溫2小時(shí)，然后再真空脫水，升溫，料溫最高溫度控制在110度以下，大概1小時(shí)左右，渾濁轉(zhuǎn)變?yōu)橥该�，立即停止放料。關(guān)鍵點(diǎn)在于水要脫干凈，溫度也不能過高，終點(diǎn)以變透明為準(zhǔn)。水沒脫干凈，一方面影響堿膠反應(yīng)活性，另外一方面影響產(chǎn)物粘度，一般偏低。溫度高了，堿膠會(huì)分解。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
5樓2022-08-19 21:46:52
2樓2022-08-19 14:06:33
wolfyloner
至尊木蟲 (知名作家)
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3樓2022-08-19 15:17:11
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