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【綜述】等離子球磨技術(shù)在材料制備中的應(yīng)用
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今天發(fā)送的是一篇綜述文章，需要原文的可以私信我郵箱，并發(fā)送220809，我看到后會(huì)發(fā)給大家 冷等離子體簡介 冷場(chǎng)等離子體主要采用電暈放電、微波放電、輝光放電和介質(zhì)阻擋放電等方法產(chǎn)生，其放電區(qū)域內(nèi)含有大量的高活性粒子，如電子（0～20 eV）、離子（0.03～0.05eV）、亞穩(wěn)態(tài)粒子（0～2eV）等。這些活性粒子的能量一般比普通化學(xué)鍵的鍵能要高，容易與材料發(fā)生以下作用：（1）活性粒子通過能量傳遞，使表面原子或分子解吸而離開材料表面；（2）部分高活性粒子轟擊材料表面并與內(nèi)部的原子結(jié)合，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)和分子量的變化；（3）部分高活性粒子與材料表面的原子或分子反應(yīng)生成揮發(fā)性物質(zhì)，從而造成對(duì)材料表面的刻蝕作用。 等離子球磨機(jī)特點(diǎn) （1）體系宏觀熱量低，而冷場(chǎng)等離子體的電子溫度極高（～104K），且以脈沖的形式存在。放電脈沖可以對(duì)粉體的微區(qū)瞬時(shí)加熱，該效應(yīng)受材料自身的熱學(xué)特性、形狀尺寸等因素的影響。而在脈沖間隔內(nèi)或離開等離子體時(shí)，粉體溫度又急劇下降，這樣反復(fù)升降溫的過程，可誘發(fā)巨大的熱應(yīng)力，從而促進(jìn)粉體破碎細(xì)化。同時(shí)，磨球碰撞引起材料的變形機(jī)制也因脈沖電子的加熱作用發(fā)生變化。 圖1 (a-b)等離子球磨技術(shù)的原理圖 (c-e)不同氣壓條件下的Ar放電現(xiàn)象 （2）等離子體由純凈氣體電離產(chǎn)生，熱源清潔而不產(chǎn)生污染，放電區(qū)域的電子能量（～10eV）高于大部分氣體分子的鍵能。因此，高能電子將通過非彈性碰撞過程離解、電離、激發(fā)背景氣體分子，從而產(chǎn)生大量的活性物種與被球磨粉體進(jìn)行作用。 表1 常見氣體分子的鍵能表 （3）在電場(chǎng)加速下，高能電子撞擊在被球磨粉體表面，產(chǎn)生大量晶格畸變、錯(cuò)位、原子空位等缺陷，同時(shí)電子流過粉體，在其運(yùn)動(dòng)方向上對(duì)原子遷移產(chǎn)生驅(qū)動(dòng)力，促進(jìn)原子擴(kuò)散并增大晶格內(nèi)的空位濃度。由于缺陷的存在，等離子體的活性物質(zhì)很容易在球磨粉體的新鮮表面發(fā)生吸附作用從而改變材料的活性，使得原子擴(kuò)散、相變和化學(xué)反應(yīng)更容易進(jìn)行。 等離子球磨在潤滑材料制備中的應(yīng)用 等離子體的活性粒子（尤其是電子）能量高于大部分有機(jī)物化學(xué)鍵的鍵能，在活性粒子的轟擊作用下，一些高分子有機(jī)物容易發(fā)生斷鍵和聚合。因此，以適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)分散劑作為球磨過程控制劑，對(duì)金屬、金屬氧化物等無機(jī)粉末進(jìn)行等離子球磨，在快速細(xì)化顆粒的同時(shí)，還能在粉末表面引入活性基團(tuán)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)粉末的原位表面改性，制備出分散性良好的有機(jī)物/無機(jī)納米復(fù)合材料。 圖2 (a)原始銅粉的SEM圖片 (b)等離子球磨5h的銅粉SEM圖片 (c)硬脂酸改性銅粉的原理圖 在等離子球磨片狀納米Cu粉的過程中加入硬脂酸[18]，利用等離子體使得硬脂酸的C＝O鍵發(fā)生斷裂，產(chǎn)生含氧活性基團(tuán)；同時(shí)，納米Cu粉末表面的原子空位等缺陷提供了活性基團(tuán)的吸附位點(diǎn)發(fā)生Cu-O鍵合。由于粉體表面鍵合了非極性長鏈基團(tuán)，這些基團(tuán)展露在外能與其它有機(jī)介質(zhì)親和，降低界面張力，從而使粉末轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油疏水性，在潤滑油中表現(xiàn)出良好的分散穩(wěn)定性。該方法也可用于改善金屬氧化物在潤滑油中的分散穩(wěn)定性。[1] 等離子球磨在石墨烯材料制備中的應(yīng)用 長時(shí)間球磨所制備的石墨烯大部分轉(zhuǎn)變成團(tuán)塊形貌，很難獲得質(zhì)量較好的連續(xù)層片結(jié)構(gòu)。等離子體的高活性粒子促使片層狀的石墨沿著分子鍵的解理層斷裂，逐步剝離成石墨納米片，并與被復(fù)合粒子形成良好的結(jié)合。Sun等[2]將納米Si與膨脹石墨混合等離子球磨10h，獲得的納米Si顆粒均勻負(fù)載在約6nm厚的多層石墨烯層片之間。Wang等[3]對(duì)Fe2O3和石墨混合物進(jìn)行等離子球磨10h即獲得了5～8nm厚的少層石墨烯（FLG），繼續(xù)球磨到20h對(duì)石墨烯的結(jié)構(gòu)沒有影響，只是Fe2O3在石墨烯上分布得更均勻。Dong等[4]利用等離子球磨對(duì)石墨烯/銅片狀復(fù)合粉末進(jìn)行表面修飾，顯著減少石墨烯層數(shù)，改善了石墨烯和銅基體的界面鍵合，且在其缺陷部位原位形成了含氧基團(tuán)。剝離后的少層石墨烯較均勻地涂覆在薄片表面，沒有產(chǎn)生“皺紋”，明顯提高了復(fù)合材料的強(qiáng)度和電導(dǎo)率。等離子球磨將機(jī)械剝離與等離子體剝離耦合，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)碳材料特殊的剝離效果，到少層石墨烯包覆納米粒子的層狀復(fù)合材料和少層石墨烯增強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料。 圖3 (a)少層石墨烯（FLG）包覆WC顆粒 (b)少層石墨烯（FLG）的制備過程示意圖[5] 等離子球磨在電極材料制備中的應(yīng)用 Ma等[6]在Ar氣氛下對(duì)石墨和硫粉的混合物進(jìn)行等離子球磨，利用等離子體破壞石墨層間的范德華力，在球磨剪切力輔助下制造出無序堆疊的石墨片層，并形成容納硫的空間和吸附多硫化鋰的毛細(xì)孔道。采用該方法制備石墨烯負(fù)載的超微納米硫是一種理想的鋰硫電池正極材料，電化學(xué)測(cè)試表明，硫含量為69.2%的硫/石墨烯電極在0.5C倍率充放電條件下，復(fù)合電極具有963.4mAh/g的首次高比容量和每圈僅0.07%的容量衰減率。 圖4 等離子球磨原位剝離石墨烯負(fù)載超微納米硫電極材料 Liu等[7]利用等離子球磨制備了Sb2S3-C納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的鋰離子電池負(fù)極材料，這種由超薄石墨納米片包覆的盤狀Sb2S3不僅能夠保持較高的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，還具備優(yōu)異的Li+擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)，并且在整個(gè)長期循環(huán)過程中保持高可逆轉(zhuǎn)化和合金化反應(yīng)。在0.2A/g的電流密度下，經(jīng)過250次循環(huán)，Sb2S3-C納米復(fù)合陽極的穩(wěn)定容量為638.2mAh/g，首次庫侖效率為78.3％。 圖5 等離子球磨制備Sb2S3-C復(fù)合材料及其電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果 Lin等[8]以Se、P和可膨脹石墨為原料（Se與P摩爾比為1:2），通過等離子球磨30h制備了Se-P-C非晶態(tài)復(fù)合材料。其中，石墨基體被超細(xì)的Se、P顆粒剝離形成少層石墨烯。Se、P顆粒均勻分散在石墨層間，可縮短離子擴(kuò)散距離。Yang等[9]將GeO2與膨脹石墨混合通過等離子球磨10h制備了少層石墨片包覆的納米GeO2顆粒，薄片石墨良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和導(dǎo)電性，有效緩沖GeO2的體積膨脹，提高GeO2材料的導(dǎo)電率。Liu等[10]采用Ar等離子球磨將納米Sn與石墨復(fù)合形成包覆的微納米結(jié)構(gòu)，當(dāng)Sn含量為50%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，形成的Sn50C50復(fù)合材料具有最佳的電化學(xué)綜合性能，其首次可逆容量為548mAh/g，循環(huán)50周后可逆容量為311mAh/g。Cheng等[11]以Sn和可膨脹石墨為原材料，利用O2等離子球磨制備了(SnOx-Sn)@C復(fù)合材料。由于等離子體能夠激發(fā)和解離O2，產(chǎn)生大量活性粒子，球磨原位形成納米SnO2顆粒，而膨脹石墨被剝離成少層石墨烯并包覆SnO2顆粒，從而實(shí)現(xiàn)SnO2和石墨烯的良好結(jié)合。這種原位生成的納米晶SnO2具有很大的比表面積，為脫嵌鈉反應(yīng)提供了更多的活性位點(diǎn)，而等離子球磨剝離的石墨基體又可以進(jìn)一步限制材料在電化學(xué)過程中的體積變化，緩解材料在電化學(xué)過程中產(chǎn)生的應(yīng)力應(yīng)變，保證電極在長時(shí)間循環(huán)后不發(fā)生破裂粉化。 等離子球磨在金屬陶瓷材料制備中的應(yīng)用 碳化物基金屬陶瓷粉末 等離子球磨提供了一種快速誘導(dǎo)自蔓延/擴(kuò)散形核反應(yīng)合成碳化物基金屬陶瓷粉末的有效方法，而且可以通過改變放電強(qiáng)度和反應(yīng)物成分的配比，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)速率的調(diào)控。 傳統(tǒng)方法合成碳化物不僅需要很高的溫度，且產(chǎn)物顆粒偏大、均勻性差。前人探索了用機(jī)械合金化法制備碳化物，這可以降低其合成溫度甚至在室溫下就能誘導(dǎo)自蔓延反應(yīng)制備粉末產(chǎn)物，但該方法還存在效率低、易引入雜質(zhì)等問題。在等離子球磨過程中，等離子體使被球磨粉體表面的活性提高，而球磨機(jī)械力引入的新鮮表面和大量缺陷，進(jìn)一步增強(qiáng)被球磨粉體的活性，使得擴(kuò)散、相變和化學(xué)反應(yīng)極容易進(jìn)行。在合成WC、TiC、ZrC等碳化物陶瓷粉末方面[12,13]，具有顯著的優(yōu)勢(shì)。 經(jīng)過3h等離子球磨W-C混合粉末在約850℃便可生成WC，相較于工業(yè)碳熱法的碳化溫度下降了400～500℃，球磨時(shí)間縮短了幾十小時(shí)。等離子球磨的作用使W和C易于形成相間的層片狀結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了更短的W/C反應(yīng)界面，也有助于降低WC的合成激活能和合成溫度。 圖6 (a)等離子球磨W-C-Co復(fù)合粉末的示意圖 (b-c)W-C-Co復(fù)合粉末經(jīng)普通球磨3h后的透射電鏡圖 (d-e)W-C-Co復(fù)合粉末經(jīng)等離子球磨3h后的透射電鏡圖 TiC是最常見、應(yīng)用最廣泛的過渡金屬碳化物之一，等離子球磨的高活性加速了反應(yīng)物粉末的細(xì)化，增加了Ti粉與石墨的接觸面積，降低了Ti、C原子的反應(yīng)激活能，從而很快就點(diǎn)燃自蔓延反應(yīng)，合成晶粒小、活性高的納米TiC粉體（自蔓延反應(yīng)孕育期僅需3.5～4h，而在普通球磨中，該反應(yīng)孕育期為7～7.5h）。 圖7 Ti-C復(fù)合粉末經(jīng)(a)等離子球磨和(b)普通球磨不同時(shí)間后產(chǎn)物的XRD圖 (c)等離子球磨和普通球磨不同時(shí)間后Zr-C復(fù)合粉末的XRD圖(P代表等離子球磨，C代表普通球磨) 氮化物基金屬陶瓷粉末 與普通球磨工藝相比，采用等離子球磨技術(shù)誘發(fā)對(duì)原位氣-固反應(yīng)的增益效果，在合成TiN、AlN等氮化物基金屬陶瓷粉末方面，具有顯著的優(yōu)勢(shì)。 Chen等[14]在N2下等離子球磨Ti粉，5h左右開始檢測(cè)到TiN相的出現(xiàn)，球磨至20h，Ti的氮化反應(yīng)完全進(jìn)行，且反應(yīng)過程受Ti、N的擴(kuò)散控制而并非自蔓延反應(yīng)，在等離子球磨過程中，放電激發(fā)N2電離，其N≡N斷裂形成大量的含N活性物質(zhì)，被球磨Ti粉暴露的新鮮表面則為含N活性物質(zhì)提供了吸附位點(diǎn)，縮短了Ti、N原子的擴(kuò)散路徑，從而顯著促進(jìn)Ti與N2之間的氣-固反應(yīng)。 圖8 (a)Ti粉在N2中球磨不同時(shí)間后產(chǎn)物的XRD圖 (b)N2等離子球磨的Ti粉經(jīng)熱處理后的顏色變化 (c)Sm2Fe17NX的合成示意圖(P代表等離子球磨，C代表普通球磨)[14,15] Li等[16]在恒定壓力的NH3下對(duì)Ti粉進(jìn)行等離子球磨，由于NH3電離使其N-H鍵發(fā)生斷裂，產(chǎn)生了大量的H、N、NH、NH2等自由基，被球磨Ti粉的新鮮表面為上述活性基團(tuán)提供了吸附位點(diǎn)，縮短了Ti和H、N原子的擴(kuò)散距離，得到TiH2和TiN納米晶粉末。Liu等[17]把等離子球磨10h的Al2O3粉末與過量碳黑混合，在N2氣氛保護(hù)下進(jìn)行保溫（約1200℃），N2在高溫下分解形成含N活性物質(zhì)，等離子球磨后的Al2O3粉末則產(chǎn)生新鮮表面，提供了大量的吸附位點(diǎn)。等離子球磨還提供了一種用于高效制備Sm2Fe17NX型合金的途徑。金屬Sm、Fe粉末發(fā)生劇烈變形，產(chǎn)生很大的熱應(yīng)力、應(yīng)變，乃至“熱爆”濺射，從而容易形成納米尺度的片狀復(fù)合結(jié)構(gòu)，可通過短時(shí)間等離子球磨Sm、Fe粉體得到Sm2Fe17合金。 等離子球磨在儲(chǔ)氫材料制備中的應(yīng)用 Lang等[18]嘗試在Ar氣氛下對(duì)Mg粉和石墨進(jìn)行等離子球磨，細(xì)化后的Mg顆�？勺鳛檠心ソ橘|(zhì)，將石墨剝離形成少層石墨烯（FLG）納米片。Mg均勻地嵌入少層石墨烯片層間，其吸放氫動(dòng)力學(xué)得到明顯改善，所制備的Mg@FLG復(fù)合材料具有5.2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的可逆儲(chǔ)氫容量。采用等離子球磨10h制備的Mg/FLG復(fù)合材料還具有優(yōu)良的水解性能。 圖9 (a)等離子球磨制備Mg@FLG復(fù)合材料的元素分布圖 (b)MgH2@FLG 復(fù)合材料的放氫性能 (c)MgH2@FLG復(fù)合材料的DSC曲線 (d)等離子球磨制備MgInAlTi體系儲(chǔ)氫合金的合成機(jī)制圖[18,19] 與普通球磨相比，采用等離子球磨金屬M(fèi)g、In能夠很容易制備Mg(In)儲(chǔ)氫固溶體[19]，當(dāng)放電強(qiáng)度較高時(shí)，采用聚四氟乙烯為介質(zhì)阻擋層的電極還將產(chǎn)生F-離子并與純Mg反應(yīng)，生成少量MgF2相。原位生成的MgF2對(duì)Mg(In)固溶體的吸放氫反應(yīng)具有良好的催化作用，形成的Mg(In)-MgF2復(fù)合體系的放氫激活能為127.7kJ/mol，可逆放氫量達(dá)5.16%。研究表明[20]，僅通過等離子球磨約10min，添加少量石墨烯的AB3合金（La11.3Mg6.0Sm7.4Ni61.0Co7.2Al7.1）電極可獲得優(yōu)異的高倍率放電性能。 結(jié)論 等離子球磨將介質(zhì)阻擋放電產(chǎn)生的冷等離子體和機(jī)械球磨有機(jī)結(jié)合，大幅度提高了球磨的效能并引入新的組織演變機(jī)制，降低反應(yīng)激活能，增強(qiáng)化合物合成能力，顯著促進(jìn)固-固、氣-固等反應(yīng)，是一種高效的材料制備技術(shù)。目前，該方法已經(jīng)在潤滑材料、石墨烯材料、電極材料、金屬陶瓷材料、儲(chǔ)氫材料等方面顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)和應(yīng)用前景。 待解決問題 （1）由于冷場(chǎng)等離子體的復(fù)雜性和非熱平衡特性，各種源自等離子體的活性粒子（電子、離子、中性粒子、自由基等）通常不容易測(cè)定，這使得人們很難直接觀察其對(duì)材料確切作用效果。例如，目前缺乏用于區(qū)分等離子體對(duì)不同材料的熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)的原位手段或工具。 （2）除了已推測(cè)出的物質(zhì)作用（例如，電子的還原能力）外，關(guān)于等離子體、等離子體-機(jī)械力耦合對(duì)材料合金化特點(diǎn)和反應(yīng)機(jī)制的影響，還缺乏清晰的認(rèn)識(shí)。例如，等離子體的各種物質(zhì)如何影響材料的機(jī)械力化學(xué)反應(yīng)？由于多場(chǎng)耦合作用下材料組織演變、反應(yīng)和機(jī)理十分復(fù)雜，如何研究其反應(yīng)過程以及在反應(yīng)過程中生成的中間產(chǎn)物？ （3）等離子體能量和球磨能量都是由許多因素所決定的，如輸入功率、氣氛氣壓、轉(zhuǎn)速、填充比、球料比、球磨時(shí)間等，對(duì)于不同材料，等離子球磨所產(chǎn)生的效果將存在很大差異。 以上結(jié)論來自于 [1] 魏鈺坤, 廖海峰, 顏海濤, 等. 材料導(dǎo)報(bào), 2020, 34(14): 14039. [2] 孫威. 鋰離子電池硅碳復(fù)合負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與電化學(xué)性能[D]. 博士學(xué)位論文, 華 南理工大學(xué), 2017 [3] Wang Y, Yang L, Hu R, et al. Journal of Power Sources, 2015, 288: 314. [4] Dong Z L, Peng Y F, Zhang X H, et al. Composites Communications, 2021, 24: 100619. [5] Lin C, Yang L, Ouyang L Z, et al. Journal of Alloys and Compounds, 2017. [6] 馬兆玲. 硫/石墨烯的修飾和電極結(jié)構(gòu)優(yōu)化及在鋰—硫電池中的應(yīng)用[D]. 碩士學(xué)位論文,湖南大學(xué), 2017 [7] Liu Y X, Lu Z C, Cui J, et al. Electrochimica Acta. 2019, 310: 26. [8] Lin C, Ouyang L Z, Zhou C J, et al. Journal of Power Sources, 2019, 443. [9] 楊伶俐. 等離子體輔助球磨制備少層石墨烯及其復(fù)合材料[D]. 碩士學(xué)位論文, 華南理工大學(xué), 2016 [10] 劉輝. 鋰離子電池錫、硅基負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)與性能[D]. 博士學(xué)位論文, 華南理工大學(xué),2016. [11] Cheng D L, Liu J W, Li X, et al. Journal of Power Sources, 2017, 350: 1. [12] 歐陽柳章, 蔣文斌, 陳祖健. 機(jī)電工程技術(shù), 2019, 48(5): 1. [13] 魯忠臣, 曾美琴, 王為. 硬質(zhì)合金, 2020, 37(1): 1. [14] 陳祖健. 等離子體輔助球磨制備碳化物和碳氮化物[D]. 碩士學(xué)位論文, 華南理工大學(xué),2019. [15] Xu K, Liu Z W, Yu H Y, et al. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2020, 500:166383 [16] Li Y, Zeng M Q, Liu J W, et al. Ceramics International, 2018, 44(15): 18329. [17] Liu Z, Dai L, Yang D, et al. Materials Research Bulletin, 2015, 61: 152. [18] Lang C G, Ouyang L Z, et al. International Journal of Hydrogen Energy, 2018, 43(36): 17346. [19] Ouyang L Z, Cao Z J, Wang H, et al. Journal of Alloys and Compounds, 2014, 586: 113. [20] Cao Z J, Ouyang L Z, Li L L, et al. International Journal of Hydrogen Energy, 2014, 39: 12765. |
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3樓2022-08-09 15:17:57
簡單回復(fù)
tzynew2樓
2022-08-09 15:05
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i 發(fā)自小木蟲Android客戶端
假大空4樓
2022-08-09 16:20
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頂
2022-08-09 17:12
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xiejf6樓
2022-08-10 08:31
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祝福 發(fā)自小木蟲Android客戶端
nono20097樓
2022-08-13 18:48
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201214760216(金幣+1): 謝謝參與
2022-08-18 08:27
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