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一瓢學(xué)姐新蟲 (小有名氣)
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合成6 nm左右的水溶性Fe3O4@PEG-COOH 已有2人參與
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參考到高明遠(yuǎn)教授課題組的一鍋法合成方式，其中用到試劑HOOC-PEG（2000）-COOH，目前卡在了HOOC-PEG（2000）-COOH的合成這一步。 關(guān)于HOOC-PEG（2000）-COOH的合成，多篇文章均描述為參考Adv. Mater., 2005, 17(8), 1001-1005進(jìn)行合成。但在這篇文章中發(fā)現(xiàn)只有單羧基端聚乙二醇（MPEG-COOH）的合成方式，內(nèi)容如下: MPEG-COOH was prepared by oxidizing poly(ethylene glycol) monomethyl ether (MPEG-OH) in the presence of 2,2,6,6-tetra-methylpiperidine-1-oxyl (TEMPO) as catalyst. In a typical synthesis, 15 g MPEG-OH (Mn=1100) and 0.1 g TEMPO were dissolved in 25 mL of CH2Cl2 followed by 40 uL of concentrated nitric acid. The reaction mixture was then transferred into an autoclave. After 24 h reaction at 57 °C and 10 atmospheric pressures of oxygen, the resultant mixture was cooled to room temperature. Upon addition of ether, MPEG-COOH was precipitated. The final product of MPEG-COOH was usually purified by 4 cycles of re-dissolution in CH2Cl2, and precipitation in ether. 迫切請(qǐng)教各位前輩、大神，若想合成HOOC-PEG（2000）-COOH，只需在上述步驟中把MPEG-OH (Mn=1100)換成HO-PEG-OH (Mn=2000)即可嗎？另外，大家怎么實(shí)現(xiàn)57度，10個(gè)大氣壓（1.0 MPa）下的反應(yīng)？（我們組的高壓滅菌鍋只能達(dá)到0.142MPa，謝謝大家啦！ @dut_ameng 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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5樓2022-08-07 09:37:00
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