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周過過gg新蟲 (初入文壇)
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[求助]
混標(biāo)中化合物不能分離
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最近在用UPLC-Q-TOF-MS/MS做一個(gè)中藥的化學(xué)成分分析，但是在跑混標(biāo)的時(shí)候幾個(gè)化合物老是分離不開，一共6個(gè)單標(biāo)，一開始跑單標(biāo)的時(shí)候每個(gè)單標(biāo)都要在特定的流動(dòng)相才能出來，比如水-甲醇，0.1%甲酸水-甲醇，0.5%甲酸-乙腈之類的，還有兩個(gè)必須得用100%甲醇來配，其他的用50%甲醇就可以，反正過程很曲折，一開始只知道在流動(dòng)相加酸，后來試了一下在誰系里加了一點(diǎn)氨水，6個(gè)單標(biāo)就在0.05%氨水水-乙腈這一個(gè)流動(dòng)相全跑出來了，但是在跑混標(biāo)的時(shí)候好幾個(gè)化合物出現(xiàn)了好幾個(gè)峰，1.巴利森苷B和C永遠(yuǎn)都在一起出峰，2.巴利森苷A在巴利森苷B.C.E出峰的地方也要出峰，導(dǎo)致他一個(gè)就有三個(gè)峰，3.巴利森苷B.C在巴利森苷A處也出峰，導(dǎo)致他有兩個(gè)峰,4.對(duì)羥基苯甲醇雙峰。我在文獻(xiàn)上看到的都是在酸性流動(dòng)相就可以出來，不知道為什么我的酸性條件怎么都不行，求各位大佬指點(diǎn)，救救孩子 全圖.jpg HA.jpg PB.jpg PE.jpg@lifeliuyan |
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