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[交流]
等離子球磨原位氣固反應(yīng)合成金屬氮化物
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需要英文原文的私信我郵箱，發(fā)送220609，我看到后會發(fā)給大家 一句話了解全文 普通球磨實現(xiàn)氣固反應(yīng)，即實現(xiàn)球磨室內(nèi)的氣體與金屬粉末的原位機(jī)械化學(xué)反應(yīng)，通常需要兩個條件：（1）球磨室內(nèi)反應(yīng)氣氛有較高的氣壓；（2）對金屬粉末的長時間機(jī)械活化。然而，等離子球磨可以在常壓或者負(fù)壓條件下，通過對球磨室內(nèi)氣氛的離化，在較短時間內(nèi)快速實現(xiàn)氣固反應(yīng)。在等離子球磨中設(shè)計相應(yīng)氣路，在NH3氣氛下，等離子處理金屬M(fèi)g和Ti原料粉體，可以快速制備出Mg3N2和TiN等納米晶粉體。 圖1 DBD等離子球磨裝置中氨氣等離子發(fā)生氣路的示意圖 氨氣等離子球磨原位合成氮化鎂 圖2 Mg粉在NH3等離子球磨后XRD圖譜 通過氨氣后，氨氣等離子球磨處理高純Mg粉，從XRD圖譜可以看出：等離子球磨1h便檢測到Mg3N2相，且Mg3N2相的峰強(qiáng)隨著等離子球磨時間的增加而明顯增加，但同時由于球磨室內(nèi)高分子材料的污染也出現(xiàn)了MgF2相。結(jié)果表明在NH3等離子球磨過程中發(fā)生了兩種化學(xué)反應(yīng)。第一個反應(yīng)是通過高壓放電使電離的氨與Mg發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成Mg3N2相。 第二個反應(yīng)是Mg與阻擋介質(zhì)高分子材料反應(yīng)生成MgF2。但是在球磨進(jìn)行到一定時間后，介電阻擋層被研磨的粉末覆蓋，阻止了第二個反應(yīng)的進(jìn)行。未通電的氨氣條件下的普通球磨過后僅有Mg相存在。 氨氣等離子球磨原位合成氮化鈦和氫化鈦 圖4 Ti粉在NH3等離子球磨處理后XRD圖（a-f）氨氣等離子球磨：（a）0h，（b）1h，（c）3h，（d）6h，（e）10h，（f）16h，（g）氨氣普通球磨10h 通過氨氣后，氨氣等離子球磨處理高純Ti粉，從XRD圖譜可以看出：在等離子球磨3h首先出現(xiàn)TiH2的衍射峰；在等離子球磨10 h時，TiN開始生成。隨著球磨時間的延長，大部分金屬Ti逐步消失并完全轉(zhuǎn)變?yōu)門iH2和TiN相。等離子球磨16 h時，TiN相的衍射峰強(qiáng)度進(jìn)一步增加，相應(yīng)的TiH2相含量降低。在等離子球磨過程中，TiH2相首先形成，進(jìn)一步球磨TiH2轉(zhuǎn)變?yōu)門iN。因為略高于室溫條件下H在Ti中的體積擴(kuò)散系數(shù)比N在Ti中的體積擴(kuò)散系數(shù)大12個數(shù)量級。因此，從氨氣中電離的H自由基在Ti中流動性更高，并且具有較高的溶解速率。當(dāng)?shù)入x子球磨到一定時間后不再有游離的N與Ti之間反應(yīng)時，游離的N原子與TiH2反應(yīng)形成更穩(wěn)定的TiN相。對于未通電的氨氣條件下的普通球磨的Ti粉，未發(fā)生任何氣固反應(yīng)合成新相。 圖5為球磨后，粉體的SEM圖，可以看出，隨著球磨時間的增加，粉末粒徑逐漸減小，將氨氣等離子球磨時間增加到10h后，球磨粉末顆粒的尺寸減小到亞微米級。對于普通球磨10h，由于粉末顆粒是塑性較好的金屬鈦，因此難以破碎細(xì)化，許多顆粒的尺寸保持在10–20μm。 圖5 NH3等離子球磨處理后粉體的SEM圖 結(jié)論 Mg3N2、TiH2和TiN納米晶粉末球磨合成，是在不使用任何催化劑的情況下，利用NH3等離子球磨，在數(shù)小時內(nèi)通過原位氣固反應(yīng)直接合成的。對比等離子球磨和普通球磨，等離子體具有明顯的協(xié)同作用。得出以下結(jié)論： （1）通過NH3等離子球磨在數(shù)小時內(nèi)成功合成了Mg3N2，TiH2和TiN粉末。相反，經(jīng)過10h以上的普通球磨，NH3和Mg / Ti之間沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 （2）Ti粉在NH3等離子球磨中，先生成TiH2和TiN，隨著球磨時間延長，TiH2進(jìn)一步分解再與N自由基反應(yīng)，生成為TiN。 （3）在等離子球磨過程中，等離子體產(chǎn)生的活化作用、高能電子轟擊作用與球磨的機(jī)械作用相互協(xié)同，顯著提高了其熱力學(xué)以及氫化和氮化反應(yīng)的動力學(xué)進(jìn)程。 上述研究成果來自于： Li Y, Zeng M Q, Liu J W, et al. Evolution of metal nitriding and hydriding reactions during ammonia plasma-assisted ball milling[J]. Ceramics International, 2018, 44(15): 18329-18336. 等離子球磨技術(shù)由華南理工大學(xué)朱敏教授團(tuán)隊研制，是將冷場放電等離子體引入到機(jī)械振動球磨中，利用近常壓下氣體在球磨罐中形成高能量的非平衡等離子體和機(jī)械球磨的協(xié)同作用，促進(jìn)粉末的組織細(xì)化、合金化、活性激活、化合反應(yīng)及加速原位氣-固相反應(yīng)等，能極大的提高球磨效率，顯著降低球磨污染，并形成獨特的結(jié)構(gòu)而顯著提高材料的性能。 為科研人員發(fā)表高水平論文助力，為企業(yè)材料創(chuàng)新服務(wù)。 一代裝備，一代材料，我們一直奔跑在原創(chuàng)技術(shù)的路上！ |
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2樓2022-06-09 09:49:33
簡單回復(fù)
tzynew3樓
2022-06-09 10:28
回復(fù)
201214760216(金幣+1): 謝謝參與
i 發(fā)自小木蟲Android客戶端
2022-06-15 16:29
回復(fù)
201214760216(金幣+1): 謝謝參與
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[考研] 一志愿北京化工大學(xué)材料與化工296分求調(diào)劑 +7 | 稻妻小編 2026-03-09 | 7/350 |
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[考研]
 295復(fù)試調(diào)劑
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簡木ChuFront 2026-03-09 | 4/200 |
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[考研] 307求調(diào)劑 +3 | 辛仁豆腐 2026-03-08 | 5/250 |
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[考研] 0856求調(diào)劑 +3 | squirtle11 2026-03-07 | 3/150 |
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[考研] 290 材料與化工求調(diào)劑 +7 | Nebulala 2026-03-08 | 7/350 |
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[考博] 26申博自薦 +9 | 烷基八氮- 2026-03-06 | 11/550 |
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[考研] 298求調(diào)劑 +9 | fjj0912 2026-03-03 | 11/550 |
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[考研] 083000環(huán)境科學(xué)與工程調(diào)劑 +5 | 加油呀fxy 2026-03-07 | 6/300 |
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[考研] 347求調(diào)劑 +4 | 浮云滿足 2026-03-07 | 4/200 |
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[考研] 085701環(huán)境工程317分求調(diào)劑 +9 | 6汆尼9 2026-03-07 | 9/450 |
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[考研] 346分材料求調(diào)劑 +5 | snow_反季節(jié)版 2026-03-07 | 5/250 |
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[考研] 085701環(huán)境工程295求調(diào)劑，一志愿A區(qū)211 +7 | 等春來， 2026-03-06 | 8/400 |
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[考博] 2026年博士名額撿漏 +4 | 科研ya 2026-03-04 | 7/350 |
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[考研] 085600，一志愿鄭州大學(xué)，280分求調(diào)劑 +7 | Wuqi725 2026-03-05 | 7/350 |
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[考研] 材料與化工，291，求調(diào)劑 +7 | 咕嚕咕嚕123123 2026-03-05 | 8/400 |
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[考研] 307求調(diào)劑 +4 | xuyuan111 2026-03-04 | 5/250 |
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[考研] 0703化學(xué)求調(diào)劑 +3 | 將未有期 2026-03-04 | 3/150 |
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[考研] 325求調(diào)劑 +5 | 學(xué)家科 2026-03-04 | 5/250 |
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[考研] 一志愿西交大材料學(xué)碩 346 求調(diào)劑 +3 | zju51 2026-03-04 | 3/150 |
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[考研] 293求調(diào)劑 +4 | 是樂渝哇 2026-03-03 | 4/200 |
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