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甘蔗渣渣新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求大佬幫忙看看催化反應(yīng)
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我用的是糠醇和胱氨酸酯化反應(yīng)。 先用的是對(duì)甲苯磺酸催化。做了五次,因?yàn)殡装彼峁腆w,所以酸醇比分別是1:40,1:50,1:60?吹奈墨I(xiàn)基本上都是110℃以上,但是我先在冰水浴中加入全部試劑,然后升溫到60℃左右就溫度自己就迅速升高到100℃,然后我降溫等他穩(wěn)定后就特別特別黏了,沒(méi)法倒出四口燒瓶的狀態(tài)(有冷凝回流)。 然后用的是二氯亞砜催化,先在冰水浴中加入糠醇,然后再高速攪拌的體系下加入二氯亞砜,糠醇是200mL,計(jì)算加入的二氯亞砜是15mL,第一次是一分鐘加一滴,四口燒瓶溫度一直維持3℃左右,在半小時(shí)左右時(shí)候,溫度在十幾秒內(nèi)升到200℃然后就噴了。后面做了兩次是兩分鐘一滴,和四分鐘一滴都是在二氯亞砜加入到一半的時(shí)候和前面的情況一樣溫度迅速升高然后噴了。 跪求各位大佬批評(píng)指正,做一次費(fèi)一批瓶子攪拌槳還要用巨多丙酮洗通風(fēng)櫥,導(dǎo)師都生氣了 。 |
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