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孤獨(dú)的風(fēng)木蟲 (正式寫手)
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[求助]
急求液相色譜圖溶劑峰忽大忽小的問題
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目前在做酒石酸泰萬菌素的一個(gè)檢測，在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)遇到了一個(gè)溶劑峰忽大忽小的問題（表現(xiàn)出來的），請教各位如何分析。 同一個(gè)甲醇溶解的儲(chǔ)備液，兩個(gè)人同時(shí)分別配的酒石酸泰萬菌素工作液和不同濃度標(biāo)曲溶液做出來的圖，一個(gè)人四分鐘時(shí)出了一個(gè)很大的峰，但另一個(gè)人的就很�。ㄅc甲醇的進(jìn)樣圖譜比較，甲醇也在此保留時(shí)間有一個(gè)小峰）。7分半的藥物峰算是都一樣，標(biāo)曲做出來R2值都有4個(gè)9，也很好。后來為找問題，換了三個(gè)人重新做，結(jié)果在同時(shí)獨(dú)立操作的情況下，兩個(gè)人的結(jié)果是4分鐘的溶劑峰很小，一個(gè)人的4分鐘這個(gè)峰就很大。3個(gè)不同瓶子的甲醇進(jìn)樣比較，都基本重合，沒有出現(xiàn)4分鐘的大峰。今天把前天，昨天做的樣品重新進(jìn)樣，以前大的還是大，以前小的還是小�，F(xiàn)在快瘋掉了，不知錯(cuò)在哪里。 色譜條件：C18,250mm柱子，乙腈：乙酸銨緩沖液（45:55），289nm，柱溫40℃。 不知為何上傳不了圖片。。。。。 |
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