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做三氯苯酚分析,液相色譜峰不斷前移
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求救,請大家?guī)椭,我最近在做一個簡單的含量測定實驗,測定對象是2,4,6-三氯苯酚溶解在水中(部分有磷酸緩沖鹽50mM),流動相是甲醇和水85:15,等度比例. C18柱,檢測波長290. 經(jīng)過長時間平衡后,第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰比較正常,越往后做,峰形越差,變得分叉和平頭,保留時間快速縮短,第一個樣品5分鐘,第二個樣品就變成了4分鐘。換了柱子也是同樣情況。但是如果經(jīng)過長時間的平衡會好,可進(jìn)一兩個樣又是同樣的情況。現(xiàn)把儀器圖和樣品色譜圖發(fā)給大家,百思不得其解。![]() 2個標(biāo)樣圖,1個基線圖,還有一個是使用的儀器。圖一直傳不上來.... |
鐵蟲 (著名寫手)
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會不會和緩沖鹽的范圍有關(guān),酚類在磷酸鹽的范圍內(nèi)有可能出現(xiàn)離子態(tài),導(dǎo)致峰形分叉,建議在酸性條件下測定,抑制酚類離子態(tài)的產(chǎn)生。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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鐵蟲 (著名寫手)
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