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Nitel新蟲 (初入文壇)
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[求助]
請教下堿性過硫酸鉀測試土壤總氮方法
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有人用堿性過硫酸鉀-紫外分光法做出來土壤總氮的嗎？ 這個方法沒有國標(biāo)，我看了部分文獻，做出來的結(jié)果和土壤標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)定值差距很大。 先講下我的實驗流程： 1.純化國產(chǎn)過硫酸鉀，科密歐GR過硫酸鉀用怡寶60攝氏度以下過飽和溶解后，4攝氏度冷卻析出，用冰怡寶沖洗兩遍后繼續(xù)過飽和溶解冷卻析出，此過程純化兩次后低溫烘干，避光保存 2.消解液配制，1.5g氫氧化鈉(科密歐AR)溶于怡寶，冷卻，和4g純化過硫酸鉀溶于100mL容量瓶，40攝氏度超聲溶解。 3.空白樣制備，旋塞比色管中依次加10mL怡寶和5mL消解液后，顛倒搖勻一次。 4.樣品制備，分別稱取20mg、50mg、80mg、100mg、150mg、200mg土壤標(biāo)準(zhǔn)GSD-31置入旋塞比色管中，用怡寶定容至10mL后加入5mL消解液，手搖使土壤散開。 5.消解過程，置入高壓滅菌鍋中，反應(yīng)條件為121攝氏度保持45分鐘，待氣壓接近0MPa，此時溫度約為75攝氏度，放氣開蓋，待冷卻。 6.后續(xù)處理，冷卻過程中顛倒搖勻一次，冷卻至室溫后加入1mL鹽酸(1+9怡寶)，并定容至25mL，顛倒搖勻一次后，將土壤樣品溶液轉(zhuǎn)移至離心管中離心。 7.測試過程，標(biāo)曲用干燥硝酸鉀(GR)配制，消解過程同上,能達到0.9998。A220-2A275空白值小于0.003。標(biāo)曲采用吸光度減去空白吸光度的校正吸光度和實際濃度拉方程。樣品測試吸光度減去空白吸光度后，采用校正吸光度算出溶液濃度，此時[溶液濃度×25mL/土壤質(zhì)量(g)]為實際氮含量。土壤測試過程中用滴管吸取離心后的上清液進樣。 測試結(jié)果為：GSD-31標(biāo)定值為318PPm，測試值為150-200PPm。差距很大 我找出了幾個可能的原因，有了解的請指點一下，謝謝 1.GSD-31水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)中的N標(biāo)定值是318±24，我用此方法做出的氮含量和這個N指的是一個參數(shù)嗎？ 2.關(guān)于純化過硫酸鉀，純化后空白吸光度小于0.003能否說明過硫酸鉀具備要求純度？因為我測試的TN值較標(biāo)準(zhǔn)值偏小，我懷疑消解能力不夠，但文獻中采用5mL消解液能在100mg土中測出1700PPm，增加至10mL消解液又會使空白值增大 3.為了測試消解能力，本人采用過配制乙酸銨進行試驗，結(jié)果符合理論值，這一點說明消解液能夠充分轉(zhuǎn)化銨氮嗎？ 謝謝，人要瘋了 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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土壤質(zhì)控，水樣總氮質(zhì)控，和土壤加水樣總氮標(biāo)質(zhì)控測回收率。過硫酸鉀就是純化精制。高壓鍋加純水的嗎？水質(zhì)總氮空白要求是小于0.030，這個0.003沒聽過，有依據(jù)？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2022-04-12 20:53:48
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總氮的原理是經(jīng)過高壓后變?yōu)橄跛猁}然后上機。你可以加入等量的硝酸鹽，然后再直接放，一加九的鹽酸，上機得到理論值就知道，你所測的總氮值是不是消解不完全 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2022-04-12 20:57:19
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