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楚子瀟湘新蟲 (初入文壇)
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[求助]
使用C8柱，柱壓不斷升高，這是為什么？求有經(jīng)驗(yàn)的大佬解答，跪謝 已有4人參與
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先講講我跟QC這個行業(yè)的緣分，本人化工專業(yè)出身，做了三年工藝研發(fā)，后轉(zhuǎn)向QC 這塊，目前也就不到三年的分析經(jīng)驗(yàn)，之前在制劑廠中規(guī)中矩地做事，就是一名普通的QC，照著SOP 和記錄來，出了問題也是找主管和經(jīng)理，自己沒有花太多時間去研究這方面的專業(yè)知識和問題；制劑廠干了一年半，一次機(jī)緣巧合，跳槽到了另一家小公司，直接干起了QC主管，其實(shí)分析這塊我上面已經(jīng)沒人了，換句話我就是QC老大了，不適應(yīng)，有很多需要學(xué)的，只能邊做邊學(xué)了。 現(xiàn)在正是進(jìn)入專業(yè)問題，2021年12月中旬接到一個新項目-嗎替麥考酚酯，不知道有沒有大佬檢過這個產(chǎn)品，藥典要求用辛基柱（4.6*250*5），當(dāng)時QC這里沒有C8柱，廠雖小，但是柱子都是專用的，然后買了第一根C8(天津迪馬科技的產(chǎn)品)，儀器用的是國產(chǎn)福立的LC5090，流動相是乙腈：磷酸鹽緩沖液（PH5.3），等度模式，當(dāng)時的柱壓是8.1mpa，主峰出峰時間為35分鐘（藥典提示的出峰時間是22分鐘，相差甚遠(yuǎn)）；第一個星期柱壓正常，基本沒有波動，從第二周開始，柱壓一天比一天高，一周后柱壓直接到了14mpa以上，奇怪的是柱壓一直升高，但是出峰時間卻沒什么影響；后面擔(dān)心柱壓繼續(xù)升高，怕柱子直接報廢了，然后就找了賣柱子的，也找了迪馬技術(shù)售后。他們的觀點(diǎn)是：柱子沒問題，說是我沖柱子的方法有問題（換緩沖液前沖到等比例的水相，做完后90%的水沖洗一小時以上，再換50%乙腈沖洗20分鐘以上，再換90%乙腈或者純乙腈沖洗20分鐘以上，我覺得這樣沖洗沒問題，對方也認(rèn)可）或者就是樣品特性，樣品本身容易在流動相中析出（但這個不是藥典的方法，不是經(jīng)過了比較嚴(yán)格的方法摸索了嗎，不至于出現(xiàn)這樣的問題吧，否則方法研發(fā)階段就直接斃了）。后來沒法，反沖柱子也不見效果，反而柱壓越?jīng)_越高，然后就直接返廠修復(fù)了（對方告知：柱子是消耗品，不能退不能換，只能修。也不知道能免費(fèi)給你修幾次）。 元旦過后柱子修復(fù)好寄回來，第一天柱壓8.5mpa，與第一次用基本差不多，當(dāng)時還蠻高興的，結(jié)果不到一周柱壓又升到13mpa了，無語。這個時候找售后基本已經(jīng)沒別的話了，好好沖柱子等等。后來就比較穩(wěn)定的在13mpa做樣了，有一次把這根柱子拿到島津的儀器LC20-AT上試了試，發(fā)現(xiàn)柱壓只有8.9mpa，以為是儀器的問題（覺得國產(chǎn)的一些東西就是沒有國外的做的好，因?yàn)楦Ａ⑦�存在不能走10%有機(jī)相以下的雙泵模式，基線會出現(xiàn)有規(guī)律的比較大的波動），誰知當(dāng)天做樣過程還好，做樣結(jié)束沖柱子的時候，柱壓直接到15mpa了，怎么沖都下不來了；第二天來了，再沖也只是降到了13mpa。 一直覺得柱壓升高的問題和出峰時間相差較大的問題是因?yàn)橹樱谑怯仲I了一根島津的C8,用的第一天就做了方法驗(yàn)證，連續(xù)做樣近20個小時，柱壓從一開始的8.4mpa升到了近10mpa，出峰時間為26分鐘，比較接近藥典的22分鐘，除了壓力升高以外，檢測數(shù)據(jù)基本正常。期間有因?yàn)樵噭┑膯栴}，前期用的弗頓牌子的，用前沒有過濾（因?yàn)橛X得本身就是色譜級的），出現(xiàn)柱壓升高的情況后，所有試劑全部過濾，情況沒有好轉(zhuǎn)；另外還有科密歐品牌的試劑，也差不多。另外，前期調(diào)PH，因?yàn)镻H計比較老舊，存在PH調(diào)節(jié)不準(zhǔn)確的問題，后更換了新的PH計后（緩沖液PH之前配的緩沖液PH5.3，后實(shí)測5.6），出峰時間從40分鐘前移至33分鐘，柱壓的問題沒有解決。 難不成真的是試劑的問題，天津迪馬科技的售后說聽都沒聽過天津還有科密歐試劑公司，有沒有大佬遇到過類似的問題，關(guān)于這個柱壓實(shí)在是沒招了，求救Ing  |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1. 設(shè)備壓力升高，可以先確認(rèn)是管柱壓力升高還是分析設(shè)備本身壓力升高？確認(rèn)的方法是可以拆掉管柱，把管線對接（即原本裝管柱的出入口端）用二通連接。 2. 如果確認(rèn)是管柱壓力升高，一般有幾個可能，流動相問題，樣品問題，流動相洗脫的問題，每一種可能要一一排除。 3. 使用緩沖鹽為流動相就要特別注意了，加上之前PH計又出現(xiàn)問題，所以有可能在堿性環(huán)境下填料鍵合部分脫落導(dǎo)致柱壓升高。 |
4樓2022-03-16 13:31:56
楚子瀟湘
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10樓2022-04-20 14:13:44
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2樓2022-03-16 12:00:29
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8樓2022-04-11 13:14:56
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3樓2022-03-16 13:30:47
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5樓2022-03-17 17:07:51
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9樓2022-04-20 14:09:07
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