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我制備的量子點(diǎn)無法被金屬離子猝滅，懇請(qǐng)路過的大佬進(jìn)來指導(dǎo)一下
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我在重復(fù)他人研究中的碳量子點(diǎn)制備及猝滅實(shí)驗(yàn)時(shí)遇到了問題：我無法實(shí)現(xiàn)重金屬對(duì)量子點(diǎn)的猝滅。 （我的疑問放在了最后一節(jié)，下邊是我嘗試重復(fù)的其中一個(gè)研究） ---------------------------------------分割線---------------------------- 下面這里是我探索的過程： 我嘗試著重復(fù)一個(gè)使用檸檬酸，尿素，草酸，聚乙二醇制備量子點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)，量子點(diǎn)似乎是制備出來了，在紫外光照射下有著非常美麗的藍(lán)色熒光，但是它無法被二價(jià)汞離子猝滅。 我是按照著文章中描述進(jìn)行制備的，①將3g檸檬酸，2g尿素和1g草酸加入10ml超純水中，攪拌若干分鐘（這里的固體物質(zhì)很多，是不能完全溶解的），然后加入10ml PEG-200，再攪拌片刻后放入反應(yīng)釜；②反應(yīng)釜在烘箱中180℃反應(yīng)4小時(shí)，初始的0.5小時(shí)用作反應(yīng)釜加熱，因此整個(gè)加熱過程持續(xù)4.5小時(shí)（這多出來的0.5小時(shí)是我自己決定的）；③時(shí)間到之后取出空氣冷卻1小時(shí)，再泡水冷卻1小時(shí)（冷卻方式文章未提及，我決定這樣做的）；④之后將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到離心管中，加入乙醇離心一次（這里我試了很多次，不能用乙醇洗太多次，過度洗滌似乎會(huì)讓材料表面的鈍化層被洗掉），收集沉淀，冷凍干燥兩天（干燥方式未提及，我決定這樣做），用作之后定性的猝滅實(shí)驗(yàn)；⑤定性猝滅實(shí)驗(yàn)將量子點(diǎn)（即沉淀物）用純水配制成半透明的黃綠色溶液（透明度足夠紫外光穿過整管液體），一份加入HgCl2標(biāo)準(zhǔn)液的純水稀釋液（1ml 1mg/L，更高濃度的也嘗試過），另一份加等量的純水，最后用365nm紫外燈照射觀察熒光。 在做完第五步后并沒有觀察到熒光被猝滅，換成緩沖溶液體系中也是一樣的結(jié)果，并沒有任何明顯的猝滅，在PL譜上也只是很小程度的熒光強(qiáng)度減弱。近日重復(fù)了用汞來猝滅檸檬酸乙二胺體系的量子點(diǎn)，依然是一樣的結(jié)果，沒有發(fā)生對(duì)二價(jià)汞離子的猝滅，但是做的這些量子點(diǎn)的熒光都具備pH依賴性，在酸性條件下會(huì)發(fā)生猝滅（不過我不是很清楚藍(lán)色熒光猝滅剩下雜質(zhì)的暗淡綠色熒光，還是說羥基羧基高度質(zhì)子化促使氫鍵形成團(tuán)聚而猝滅并且熒光峰紅移）。 ---------------------------------------分割線---------------------------- 我一直對(duì)幾個(gè)問題摸不著頭腦 A：是否上面提到的研究提供的制備流程是不完整的？（因?yàn)橛锌吹揭恍┲苽渲杏型肝鎏峒儾襟E的，不過未重復(fù)過這些實(shí)驗(yàn)，因?yàn)樯线呥@個(gè)實(shí)驗(yàn)比較簡(jiǎn)單就重復(fù)了這些流程比較簡(jiǎn)單的研究） B：按理說這產(chǎn)物不是一種純物質(zhì)，那么我這樣合成的量子點(diǎn)就算猝滅效果不好但是也起碼應(yīng)該有一點(diǎn)點(diǎn)猝滅，可是最高1000mg/L的汞加下去無事發(fā)生這個(gè)現(xiàn)象讓我非常的不理解 C：緩沖體系是否對(duì)猝滅實(shí)驗(yàn)來說非常非常重要？（因?yàn)槲矣锌吹揭恍┪恼率窃诩兯羞M(jìn)行的猝滅實(shí)驗(yàn)，不過我嘗試的實(shí)驗(yàn)制備的量子點(diǎn)都會(huì)被酸猝滅，具備pH依賴性） 如果有些方面我沒注意到的話大佬們也可以指導(dǎo)一下，非常感謝！ |
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tzynew2樓
2022-02-25 22:04
回復(fù)
xTOMATOESx(金幣+1): 謝謝參與
u 發(fā)自小木蟲Android客戶端
那片葉落3樓
2022-02-25 22:22
回復(fù)
xTOMATOESx(金幣+1): 謝謝參與
。。。。。。 發(fā)自小木蟲Android客戶端
西瓜薯片4樓
2022-02-26 14:20
回復(fù)
xTOMATOESx(金幣+1): 謝謝參與
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