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405giao新蟲 (初入文壇)
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[求助]
Ag@SiO2的正硅酸乙酯水解過程溶液顏色變化
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最近再做核殼結(jié)構(gòu)納米銀，首先是用pvp分散葡萄糖還原獲得了20nm左右的5000ppm的納米銀膠體，溶液顏色為深黃色，ph在3-4之間。再第二步用正硅酸乙酯水解，分酸性和堿性條件進行了實驗，堿性條件下即加氨水調(diào)ph到9-9.5左右，不到1min溶液由深黃色變成棕紅色吧，加1滴25％就會這樣，最后變成黑色，初步認為是納米銀團聚，在50攝氏度，加teos的乙醇溶液，有時候會出現(xiàn)銀鏡一樣的，水泥色，有時會是黑色，棕黑色，在圓底燒瓶內(nèi)壁產(chǎn)生黑色的膜。之后在酸性條件下水解，因為本身膠體ph為3-4，所以直接50攝氏度滴加teos乙醇溶液，在反應(yīng)1h左右，溶液會變得澄清透明，此時仍有正硅酸乙酯的味道，反應(yīng)2h后，取出，冷卻靜置，隨時間加長，溶液變成乳白色，再過一段時間，出現(xiàn)有點黃紅色的白色沉淀，分層，上層無色，沒有正硅酸乙酯的味道，滴加氨水攪拌后形成凝膠狀。 要討論的問題是：1.堿性條件下利于球狀包覆，希望以這種形式包覆，又不希望發(fā)生我描述的這種顏色變化2.在酸性條件下也可以接受，我認為是正硅酸乙酯水解在該體系下穩(wěn)定性很差，主要是想保持在反應(yīng)過程中出現(xiàn)的無色情況，該怎么延長穩(wěn)定性，或者造成這個顏色變化另有其因。 @xiejf @nowitzki_ci @神魔流轉(zhuǎn) @yswyx @dut_ameng @wulishi8 發(fā)自小木蟲Android客戶端 [ Last edited by 405giao on 2021-12-30 at 20:15 ] |
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