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W_M_D新蟲 (小有名氣)
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[求助]
酰胺縮合問題 已有1人參與
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本人用2-氨基喹啉與辛二酸單甲酯縮合，縮合劑HBTU，DIC都用過，就是反應(yīng)不出來，具體操作：先將辛二酸單甲酯與HBTU或者DIC或者兩個縮合劑聯(lián)用，DMF做溶劑，活化1-2小時，再加入氨和三乙胺，做過常溫反應(yīng)，升溫反應(yīng)（70℃），剛投下去時點板除了原料點，上方還有兩個點，繼續(xù)反應(yīng)后兩個點若有若無，后面就一直不反應(yīng)一樣，只有原料點，已經(jīng)做了快三個月了，還沒出來，急死孩子了，還請各位大佬多指點指點，怎樣做能反應(yīng)出來。 @lifeliuyan 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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先將羧酸中加入2-3個當(dāng)量的Et3N或者DIEA（固體的酸可先用DMF溶解），再加入縮合劑（HATU或Pybop或HBTU，此類縮合劑無需活化酸），再將氨源加入（固體可溶解后加入，方便均相反應(yīng)），溫度可常溫至七八十度，根據(jù)情況定。另有HOBT和EDCI聯(lián)用，但需要活化酸一到兩個小時，有點麻煩，以及CDI，DCC縮合劑，需注意是否有手性，會消旋 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2022-06-24 14:52:40
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