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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 標準氣體的使用
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1、取樣 取樣方法的合理設計是保證樣品不受玷污，準確轉移的關鍵。因此，要選擇適宜的閥門和管路。閥門或叫取樣接頭，它應耐壓、死體積小且具調節(jié)功能。材質一般為黃銅鍍鉻，對活潑性氣體，如NO2，SO2等，則應采用不銹鋼材質制作。 取樣管路應當清潔、干燥，并且盡可能短，以保證能盡快地將殘余氣體沖洗干凈。在使用組分含量易受環(huán)境中（氣體的影響使含量不準確）含量影響的標準氣體時，如O2、N2、CO2等，則應采用硬連接方式，以有效地防止這些氣體的滲透和擴散而導致樣品玷污。 2、進樣 進樣可分為動態(tài)進樣和靜態(tài)進樣兩種方式。有些儀器如流程用氣體分析器，實驗室用非色散紅外氣體分析儀器，化學發(fā)光儀等必須用動態(tài)進樣，此時應當（在壓力恒定流量穩(wěn)定時進樣）準確計量進樣流量，保證標氣和被測氣體在校準過程和測量過程中進樣流量的一致性，防止由于流量的差必要時引起的誤并。靜態(tài)進樣多用于氣相色譜分析儀器，目前已設計安裝多種進樣閥門如平面六通閥、拉桿閥、氣動閥等等，這些閥門都含有定體積進樣管。為了保證在不同氣瓶壓力下取樣體積的一致性，在完成取樣動作，切斷氣源后，需停留10S左右再完成進樣動作，以保證取樣壓力和大氣壓力平衡。當初在聚樣、進樣之前，用樣品充分清洗管路閥門，將其中的殘余氣體充分置換干凈是勿容置疑的。穩(wěn)定的不變的進樣方式、準確的重復手法、時間間隔是進樣的關鍵，是檢測結果準確可靠的關鍵。 3、間接測量 對有些儀器如電導法、比色法、電化學法等，需事先將氣體吸收制備成溶液�？梢杂�標準氣體對采樣、流量計量、前處理、吸收效率、顯色過程等進行動態(tài)校準，而后將被測樣品在完全相同的條件下進行測量，以保證測量數(shù)據(jù)的準確可靠。 4、安全 氣瓶出口閥門要保持干凈，有塵埃時決不允許用帶有油污的抹布擦洗，要用干的抹布擦洗閥門或氣瓶出口，清除塵埃。標準氣體鋼瓶應放置牢靠，最好直立放在專門的鋼瓶座上，以防碰倒鋼瓶引起事故。在打開氣瓶閥門時應站在氣瓶連接件的側面，分析結束時，應立即關閉鋼瓶閥門，將標準氣體鋼瓶放置原處。 |
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2樓2021-12-12 20:37:27
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