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命運(yùn)的輕語(yǔ)新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
空白溶劑中一直出現(xiàn)主峰無(wú)法清除，請(qǐng)教哪里出了問(wèn)題 已有4人參與
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| 用液相色譜開(kāi)發(fā)熊去氧膽酸的一個(gè)中間產(chǎn)品（我們稱(chēng)為保護(hù)物）的方法，空白溶劑/稀釋劑（用過(guò)甲醇、乙腈和乙酸乙酯）中一直出現(xiàn)這個(gè)化合物的峰。走空針（就是單純流動(dòng)相開(kāi)檢測(cè)器，相當(dāng)于基線監(jiān)視）沒(méi)有出峰，走了一針純化水（化合物不溶于水）沒(méi)有出峰，說(shuō)明柱子和檢測(cè)器沒(méi)有污染；以為是進(jìn)樣針內(nèi)部污染，走了90針甲醇（同一瓶MS甲醇取出來(lái)分成3個(gè)進(jìn)樣小瓶，每瓶走30針）想清洗取樣針內(nèi)部，但是同一瓶進(jìn)樣小瓶保護(hù)物出峰面積不變，不同進(jìn)樣小瓶峰面積不同（大的3點(diǎn)幾，小的零點(diǎn)幾），說(shuō)明不是進(jìn)樣針內(nèi)部污染；換了好多次空白溶劑和進(jìn)樣小瓶（新的舊的都有），也不可能是空白溶劑污染；沒(méi)有走過(guò)保護(hù)物的柱子直接先走空白溶劑也這樣。想請(qǐng)教一下到底是哪里出了問(wèn)題，卡了大半個(gè)月了�？梢源_定這個(gè)峰就是保護(hù)物，跟保護(hù)物樣品出峰完全一樣（出峰時(shí)間、前后雜質(zhì)峰）。流動(dòng)相是水：乙腈=40:60，檢測(cè)器是CAD。 |
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9樓2021-12-01 15:24:10
yankunsu1862
新蟲(chóng) (初入文壇)
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2樓2021-11-29 09:38:07
t892893235
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3樓2021-11-30 08:13:57
命運(yùn)的輕語(yǔ)
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，空白里的不是干擾峰，就是保護(hù)物，不知道哪來(lái)的
4樓2021-11-30 08:22:03
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