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一丟丟丟新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
請(qǐng)教關(guān)于離子色譜檢測(cè)鈉離子含量的問(wèn)題
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 有個(gè)參比制劑的反向解析工作，需要檢測(cè)鈉離子的含量，通過(guò)總鈉的量最終計(jì)算出某一個(gè)輔料的用量，由于該輔料的用量很小，因此要求總鈉的檢測(cè)精度要控制在0.2%以內(nèi)，目前遇到的問(wèn)題是，總鈉的含量測(cè)不準(zhǔn)，與理論投料量的回收率為94~98.8%之間，已經(jīng)通過(guò)增大移取儲(chǔ)備液的體積、增大容量瓶、增大進(jìn)樣環(huán)、滿環(huán)進(jìn)樣、長(zhǎng)時(shí)間平衡體系、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制對(duì)照溶液等方式，通過(guò)數(shù)據(jù)累積，發(fā)現(xiàn)對(duì)照和供試品的鈉的峰面積在同一個(gè)體系和序列中會(huì)慢慢變大，對(duì)照溶液連續(xù)6針的RSD在0.5%~1.0%以內(nèi)，同時(shí)檢測(cè)的氯和其他陰離子與理論投料量的回收都是99%~100%，是不是鈉本身就很難測(cè)準(zhǔn)，如果輔料的用量占比很小的話，就會(huì)算出負(fù)值或者超出理論投料量的值？關(guān)于離子色譜檢測(cè)鈉離子的方法，我用的是CS12A的色譜柱，10mmol/L的甲磺酸淋洗液，流速1.0ml/min，等度運(yùn)行20min。在優(yōu)化方法的過(guò)程中也嘗試過(guò)20mmol/L的淋洗液，基本上就是保留時(shí)間的差別，還有其他辦法能優(yōu)化檢測(cè)的準(zhǔn)確性嗎？ |
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saowe
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2樓2021-11-16 18:51:00
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