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臨床與分析新蟲 (初入文壇)
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[交流]
液相（HPLC）保留時(shí)間不重現(xiàn)的8個(gè)可能原因 已有4人參與
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1確認(rèn)流動(dòng)相是否新鮮配制的，比例有無(wú)錯(cuò)誤。 2確認(rèn)色譜條件是否在色譜柱使用范圍內(nèi)，如pH范圍、溫度和壓力。 3仔細(xì)觀察柱前壓的變化。如果壓力穩(wěn)定，可以判斷泵系統(tǒng)沒有問題。如果壓力不穩(wěn)定，通常是由于泵內(nèi)有氣泡造成的，一定會(huì)影響保留時(shí)間。將流動(dòng)相仔細(xì)脫氣，并排出泵內(nèi)氣泡。 4觀察色譜峰形和柱效變化情況，確認(rèn)色譜柱是否被污染。如果色譜柱被污染，可使用適當(dāng)溶劑沖洗。 5如果同時(shí)伴有色譜柱柱壓升高，降低柱壓。 6如果使用梯度洗脫，確認(rèn)平衡時(shí)間是否足夠長(zhǎng)。流動(dòng)相中使用離子對(duì)試劑（烷基磺酸鈉等）或固定相為正相硅膠等往往需要更長(zhǎng)的平衡時(shí)間。 7確認(rèn)樣品是否過載。 8組分在色譜柱中保留不夠。調(diào)整色譜條件，使樣品在柱上適當(dāng)保留。 END 關(guān)注公眾號(hào)“ 質(zhì)譜學(xué)堂 ”；在公眾號(hào)對(duì)話框輸入“中國(guó)藥典”即可領(lǐng)取 2020版《中國(guó)藥典》1~4部；分享公眾號(hào)任意文章至微信朋友圈，即可獲取“色譜系列叢書”共12本。 “ 質(zhì)譜學(xué)堂 ”專注于質(zhì)譜使用技術(shù)、生物樣品分析、DMPK領(lǐng)域的知識(shí)內(nèi)容分享 |
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ss2032
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4樓2021-11-22 08:56:14
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- 專業(yè): 藥物分析
5樓2021-12-22 16:26:23
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