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qianqianqing鐵蟲 (小有名氣)
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[交流]
初次接觸有機硅合成，有問題請教
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各位，本人剛開始接觸有機硅合成方面的問題，在合成過程有很多不明白的地方，希望大家能給我解惑，最好能推薦一些相關的文獻或者博士論文。 實驗過程及現(xiàn)象： DOPO 0.05mol + KH560 0.05mol，加入三口燒瓶油浴120℃使得DOPO完全熔解(240rpm，冷凝，氮氣氛圍)，升溫至180℃反應7h。反應結(jié)束時，體系粘度有提升，透明，沒有別的現(xiàn)象。 之后反應降至室溫，加入20ml甲苯（降低粘度，促進之后水解），加入D5 0.05mol，攪拌轉(zhuǎn)速升至340rpm，滴加2.5g 水/0.2g 乙醇（2分鐘內(nèi)滴加完成），這時候體系開始有點變白，不再透明。再次加入10ml甲苯后體系變會透明。最后加入KH550 0.005mol，在油浴中正常升溫至65℃，體系一直處于透明狀態(tài)。 反應結(jié)束有，在65攝氏度下旋蒸除去水和溶劑，在旋蒸過程中，體系開始發(fā)白，粘度增大， 在粘度有明顯提升時停止旋蒸，導入磨具，110攝氏度真空固化24h。 目前有些問題不能理解： 1、 為什么在加入KH550時會發(fā)白的現(xiàn)象，加入溶劑又消失 2、 旋蒸后原本透明的體系為什么是發(fā)白的 3、 固化完的有機硅很脆，沒有任何機械能，要在配方如何調(diào)整，才能增加其拉伸強度 |
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反應體系的設計首先要清楚每一步的化學都發(fā)生了什么，最終的目的是什么，這個反應基本上用的都是偶聯(lián)劑水解，最終偏硬偏脆是正常的，沒有多少增韌部分 DOPO是酸性可以引發(fā)硅氧烷水解，KH550是堿性可以自水解，但也能和DOPO反應，體系發(fā)白是水解顆粒粒徑大于一定范圍造成的 一般配方設計都是根據(jù)使用要求來的，但盡量避免體系酸堿性的跳動，550和560也反應，單體雖然種類不多，涉及的化學反應不少，加料和條件稍有變化，產(chǎn)物性質(zhì)就會有很大偏差 建議好好梳理一下反應路徑 |
2樓2021-10-15 08:18:51
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