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彭 彭金蟲 (正式寫手)
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[求助]
二胺低聚體合成 已有2人參與
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大家好，我想用FDA（9,9-雙(4-氨基苯基)芴）和液體MDI(二苯基甲烷二異氰酸酯)合成FDA-MDI-FDA的三分子結(jié)構(gòu)低聚體，遇到幾個(gè)問題，想請教一下大家，如果有前輩大佬知道還希望能慷慨解疑，謝謝大家了 摩爾比：FDA:MDI=2:1 1、反應(yīng)需要催化劑嗎？溫度、時(shí)間有什么要求？ 2、我希望的是能生成FDA-MDI-FDA這種三分子低聚體，想知道體系環(huán)境會不會生成FDA-MDI-FDA-MDI-FDA-MDI-…這類連接單體數(shù)量不確定的低聚物，如果有，該如何控制不生成或者降低其比例？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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彭 彭
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您好，我的單體摩爾比是FDA:MDI=2:1，溶劑用的是DMF，固含量低，自始至終粘度很低，體系透明無色，后續(xù)我是烘箱烘干溶劑，得到產(chǎn)物。這樣的方法行嗎？還有別的更好的方法嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2021-09-09 12:33:18
wolfyloner
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
彭 彭(無視軍團(tuán)代發(fā)): 金幣+10, 謝謝回帖交流 2021-09-08 17:24:02
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彭 彭(無視軍團(tuán)代發(fā)): 金幣+10, 謝謝回帖交流 2021-09-08 17:24:02
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第一，不需要催化劑，NCO和胺反應(yīng)幾乎是瞬間的，你需要考慮的是怎么降低反應(yīng)速度，而不是提高 第二，一定會有你說的那種重復(fù)結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物，具體多少看反應(yīng)速度，速度越快含量越高。 具體來說就是，你想得到一個(gè)ABA的結(jié)構(gòu)，正常的反應(yīng)工藝是B滴加到A當(dāng)中。第一個(gè)B滴到A當(dāng)中，反應(yīng)器中有一個(gè)ABA，還有大量的未反應(yīng)的A。但是第二個(gè)B滴進(jìn)去的時(shí)候，即有可能得到第二個(gè)ABA，同時(shí)有可能生成ABABA。以此類推，簡單來說就是一個(gè)數(shù)學(xué)問題。 如果你想到的純凈的ABA結(jié)構(gòu)，最好的方法是少量的B滴到過量的A當(dāng)中，反應(yīng)之后吧多余的A出去，這樣其實(shí)也避免不了ABABA的產(chǎn)生，但總體來說會好一點(diǎn)。 另外，你的產(chǎn)物熔點(diǎn)很高，并且溶解性不好，要選好特定的溶劑才行 |
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2樓2021-09-07 16:21:17
彭 彭
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老師您好，謝謝您的再一次幫助，上次就是您給我答疑的呢！我還有些許疑問，希望您能指點(diǎn)一下： 1、正如您所說，我是將B單體滴加到A單體中，約小于1滴/秒，同時(shí)攪拌，不過我升溫到70℃，恒溫了4小時(shí)，如果我在冰浴下滴加單體、增加攪拌速度、減少反應(yīng)時(shí)間是否會降低多分子（<3）結(jié)構(gòu)的低聚物呢？ 2、FDA和MDI反應(yīng)，是胺基上的H加到了異氰酸酯基上的N上，形成了一個(gè)脲基，無副產(chǎn)物產(chǎn)生，這是嚴(yán)格意義上的縮聚反應(yīng)嗎？如果是，關(guān)于產(chǎn)生這種多分子結(jié)構(gòu)的的低聚物，能否從縮聚反應(yīng)的動力學(xué)和熱力學(xué)角度解釋我的目標(biāo)產(chǎn)物（ABA）與單體反應(yīng)活性低/高于兩種單體A和B反應(yīng)活性？ 3、我使用的溶劑是N,N－二甲基甲酰胺，聚合體系從始至終都是澄清透明的，黏度不大（固含量約在15－20％），產(chǎn)物烘干后為顯淡棕色，一捻就碎，這能說明什么問題嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2021-09-07 22:31:24
wolfyloner
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【答案】應(yīng)助回帖
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速度慢會減少多聚物，但一定會有，具體多少的話可以打個(gè)GPC看一下，但是你這個(gè)70℃已經(jīng)反應(yīng)夠快了，胺和NCO反應(yīng)室溫下就足夠，想慢說不定還要降溫才行。 是縮聚，如果使用不對稱的異氰酸酯，比如24TDI和IPDI，A和ABA的活性是會有所不同，但是MDI是對稱結(jié)構(gòu)，并且兩個(gè)NCO里的遠(yuǎn)而且不共軛，所以ABA和A的活性基本是沒有區(qū)別的，所以才會生成多聚物。至于活性高高多少，只能通過最終產(chǎn)物的比例來反推，合成之前是沒法量化的。 沒什么問題，產(chǎn)物這個(gè)狀態(tài)就對了，不過你要注意DMF里很可能會有水，所以會有MDI和水反應(yīng)的產(chǎn)物。另外，MDI一旦被消耗，A和B的比例也就變了，ABABA的含量會更高一些。 |
4樓2021-09-08 08:04:27
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