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固廢專題|固體廢物中揮發(fā)性有機污染物的前處理
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隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展和城市化建設的不斷推進，固體廢物(以下簡稱“固廢”)污染日益成為社會主要環(huán)境污染問題之一。常見的固廢有磚瓦碎石、廢鋼廢鐵、玻璃陶瓷、炊廚廢物、污泥垃圾、人畜糞便等，固廢露天堆存不僅占用大量土地，其中有害成分由于揮發(fā)及化學反應等會產(chǎn)生有毒氣體污染空氣，部分有毒有害成分在地表徑流和雨水的淋溶、滲透作用下也會滲入到土壤和水中，最終經(jīng)過動植物進入人的食物鏈危害人體健康。 目前我國主要通過焚燒和衛(wèi)生填埋的方式處置固廢，而固廢中有機污染物的檢測主要依托有效的前處理方法和精密儀器的分析方法，今天我們著眼于固廢中揮發(fā)性有機污染物的前處理方法來探究固廢領域中小小的一角。 固體廢物的定義 在生產(chǎn)、生活和其他活動中產(chǎn)生的喪失原有利用價值或者雖未喪失利用價值但被拋棄或放棄的固態(tài)、半固態(tài)和置于容器中的氣態(tài)的物品、物質(zhì)以及法律、行政法規(guī)規(guī)定納入固體廢物管理的物品、物質(zhì)。 測定方法 固體廢物中揮發(fā)性有機物主要有兩種處理方式： 1、固體廢物含量的測定 2、固體廢物水浸出液含量的測定 固體廢物含量測定 靜態(tài)頂空原理 在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性有機物向瓶內(nèi)液面以上的空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液固三項達到熱力學動態(tài)平衡，氣相中的揮發(fā)性有機物進入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進行檢測，并通過與目標化合物質(zhì)譜圖比較和保留時間定性，內(nèi)標法定量。 測試步驟 1、低含量試樣：試樣恢復室溫后，稱取約2.00g試樣置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10mL基體改良劑，及相應的內(nèi)標與替代物，立即密封，在振蕩器上振蕩以150次/min的頻率振蕩10min，待測。 2、高含量試樣：試樣中目標化合物含量大于1000μg/kg時，試樣恢復室溫后，稱取約2.00g的試樣于頂空瓶內(nèi)，迅速加入10mL甲醇，密封，振蕩器上振蕩以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降后，移取1.00mL提取液至注射到加入10mL基體改良劑及相應的內(nèi)標與替代物的頂空瓶中，待測。 固體廢物水浸出液含量測定 1、取試樣約50.00g測定樣品含水率，稱取50.00g試樣置于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率（注：進行含水率測定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗）。 2、破碎樣品顆粒應可以通過9.5mm孔徑的篩，對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降低粒徑。因為測定的是試樣中的揮發(fā)性有機物，為避免過篩時待測成分有損失，應使用刻度尺測量粒徑;樣品和測量粒徑所用工具應進行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。 3、將零空間萃取器的頂蓋旋緊，用PU管把零空間萃取器與氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）連接好,緩慢加壓，直到活塞頂?shù)搅憧臻g萃取器上蓋，把上蓋取下，然后再把活塞取下來，再以蒸餾水潤濕零空間萃取器筒壁。 4、將約40.00g新樣品(指沒有進行過含水率測試并且冷卻至4℃的樣品)倒入零空間萃取器中，然后放上一個不銹鋼濾網(wǎng)，把用超純水潤濕過的微孔濾膜（90mm）放入第一個鋼制濾網(wǎng)的上面（微孔濾膜無正反面），然后放上第二個濾網(wǎng)，要同心放置，防止錯位。 5、放上蓋子，用工具把4個螺絲旋緊固定好，要特別注意在旋緊的過程中不能把其中一個螺絲旋到最緊再去旋其他螺絲，要跟上法蘭盤似的4個逐漸旋緊，防止造成空隙而漏氣； 6、根據(jù)樣品含水率,按固液比10:1（L/Kg）計算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉移裝置加入浸提劑，安裝零頂空，緩慢加壓，以排除頂空。 7、將零空間萃取器固定在翻轉振蕩器上，注意應以十字形對稱方式放置，并注意底層零件于旋轉時不會碰撞到其他物品，且周圍環(huán)境不會妨礙旋轉器的操作。并以30±2轉/min的速度振蕩18±2h。 8、實驗完畢后把零空間萃取器取下，頂層開關閥打開并接上氣密式注射器，從底層緩慢加壓，讓浸出液從零空間萃取器中緩慢流入氣密式注射器中，將氣密式注射器中的液體儲存并待分析。 注：①樣品中含有初始液相時，應將樣品進行壓力過濾，再測定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣品量（初始液相與濾渣之和）計算樣品的干固體百分率。②樣品中含有初始液相時，將浸出液采集裝置與零頂空連接，緩慢升壓至不再有濾液流出，將浸提劑與收集的濾液體進行混合，并將濾液注射到冷藏保存待分析即可。 |
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