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紅外、紫外、核磁、質(zhì)譜、氣相色譜五大儀器圖譜分析使用口訣
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紅外分析口訣： 紅外可分遠(yuǎn)中近，中紅特征指紋區(qū)， 1300來分界，注意橫軸劃分異。 看圖要知紅外儀，弄清物態(tài)液固氣。 樣品來源制樣法，物化性能多聯(lián)系。 識圖先學(xué)飽和烴，三千以下看峰形。 2960、2870是甲基，2930、2850亞甲峰。 1470碳?xì)鋸潱?380甲基顯。 二個甲基同一碳，1380分二半。 面內(nèi)搖擺720，長鏈亞甲亦可辨。 烯氫伸展過三千，排除倍頻和鹵烷。 末端烯烴此峰強，只有一氫不明顯。 化合物，有鍵偏，～1650會出現(xiàn)。 烯氫面外易變形，1000以下有強峰。 910端基氫，再有一氫990。 順式二氫690，反式移至970； 單氫出峰820，干擾順式難確定。 炔氫伸展三千三，峰強很大峰形尖。 三鍵伸展二千二，炔氫搖擺六百八。 芳烴呼吸很特征，1600～1430。 1650～2000，取代方式區(qū)分明。 900～650，面外彎曲定芳?xì)洹?br /> 五氫吸收有兩峰，700和750； 四氫只有750，二氫相鄰830； 間二取代出三峰，700、780，880處孤立氫 醇酚羥基易締合，三千三處有強峰。 C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。 1050伯醇顯，1100乃是仲， 1150叔醇在，1230才是酚。 1110醚鏈伸，注意排除酯酸醇。 若與π鍵緊相連，二個吸收要看準(zhǔn)， 1050對稱峰，1250反對稱。 苯環(huán)若有甲氧基，碳?xì)渖煺?820。 次甲基二氧連苯環(huán)，930處有強峰， 環(huán)氧乙烷有三峰，1260環(huán)振動， 九百上下反對稱，八百左右最特征。 縮醛酮，特殊醚，1110非縮酮。 酸酐也有C－O鍵，開鏈環(huán)酐有區(qū)別， 開鏈強寬一千一，環(huán)酐移至1250。 羰基伸展一千七，2720定醛基。 吸電效應(yīng)波數(shù)高，共軛則向低頻移。 張力促使振動快，環(huán)外雙鍵可類比。 二千五到三千三，羧酸氫鍵峰形寬， 920，鈍峰顯，羧基可定二聚酸、 酸酐千八來偶合，雙峰60嚴(yán)相隔， 鏈狀酸酐高頻強，環(huán)狀酸酐高頻弱。 羧酸鹽，偶合生，羰基伸縮出雙峰， 1600反對稱，1400對稱峰。 1740酯羰基，何酸可看碳氧展。 1180甲酸酯，1190是丙酸， 1220乙酸酯，1250芳香酸。 1600兔耳峰，常為鄰苯二甲酸。 氮氫伸展三千四，每氫一峰很分明。 羰基伸展酰胺I，1660有強峰； N－H變形酰胺II，1600分伯仲。 伯胺頻高易重疊，仲酰固態(tài)1550； 碳氮伸展酰胺III，1400強峰顯。 胺尖常有干擾見，N－H伸展三千三， 叔胺無峰仲胺單，伯胺雙峰小而尖。 1600碳?xì)鋸�，芳香仲胺千五偏�?br /> 八百左右面內(nèi)搖，確定最好變成鹽。 伸展彎曲互靠近，伯胺鹽三千強峰寬， 仲胺鹽、叔胺鹽，2700上下可分辨， 亞胺鹽，更可憐，2000左右才可見。 硝基伸縮吸收大，相連基團可弄清。 1350、1500，分為對稱反對稱。 氨基酸，成內(nèi)鹽，3100～2100峰形寬。 1600、1400酸根展，1630、1510碳?xì)鋸潯?br /> 鹽酸鹽，羧基顯，鈉鹽蛋白三千三。 礦物組成雜而亂，振動光譜遠(yuǎn)紅端。 鈍鹽類，較簡單，吸收峰，少而寬。 注意羥基水和銨，先記幾種普通鹽。 1100是硫酸根，1380硝酸鹽， 1450碳酸根，一千左右看磷酸。 硅酸鹽，一峰寬，1000真壯觀。 勤學(xué)苦練多實踐，紅外識譜不算難。 常見有機化合物的質(zhì)譜： 1. 飽和脂肪烴 a.直鏈烴 直鏈烴顯示弱的分子離子峰， ◆ 有m/z ：M-29，29，43，57，71，…CnH2n＋1系列峰(σ—斷裂) ◆ 伴有m/z ：27，41，55，69，…… CnH2n-1系列較弱峰 b. 支鏈烴 ◆分子離子峰豐度降低 c. 環(huán)烷烴 ◆ 分子離子峰強度增加，會出現(xiàn)m/z=41，55，56，69等系列碎片離子峰。 ◆ 烷基取代的環(huán)烷烴易丟失烷基，優(yōu)先失去最大基團，正電荷保留在環(huán)上。 2. 烯烴 容易發(fā)生烯丙基斷裂， 產(chǎn)生一系列27，41，55，69，…CnH2n-1峰，41常是基峰 3. 芳烴 分子離子峰強，易發(fā)生Cα-Cβ鍵的裂解，生成的芐基m/z91是基峰。正構(gòu)烷基取代鏈越長，m/z91豐度越大。 若基峰比91大14n，表明苯環(huán)α碳上另有烷基取代。 會出現(xiàn)39，51，65，77，91，105，119，…等一系列峰。 側(cè)鏈含γ-H的會產(chǎn)生重排離子峰，m/z=92 4. 醇和酚 醇的分子離子峰往往觀察不到，M-H有時可以觀察到 飽和醇羥基的Cα－Cβ鍵易發(fā)生斷裂，產(chǎn)生（31+14n）特征系列離子峰，伯醇的m/z31較強。 開鏈伯醇還可能發(fā)生麥?zhǔn)现嘏�，同時脫水和脫烯（M-18-28）。 酚的分子離子峰較強，出現(xiàn)(M-28)（-CO），(M-29)（-CHO）峰。 5. 醛、酮 直鏈醛、酮顯示有CnH2n＋1CO為通式的特征離子系列峰，如m/z 29、43、57 ……等 。 6. 羧酸 脂肪羧酸的分子離子峰很弱，m/z 60是丁酸以上α－碳原子上沒有支鏈的脂肪羧酸最特征的離子峰，由麥?zhǔn)现嘏帕呀猱a(chǎn)生 ； 低級脂肪酸還常有M－17（失去OH）、M－18（失去H2O）、M-45(失去CO2H)的離子峰。 7. 酯 羧酸酯進(jìn)行α－裂解所產(chǎn)生（M-R）或（M-OR）的離子常成為質(zhì)譜圖中的強峰（有時為基峰）。 常見氫譜化學(xué)位移值范圍： 醛氫9-10.5 ppm 芳環(huán)及苯環(huán)6-9.5 ppm 烯氫4.5-7.5 ppm 與氧原子相連的氫3.0-5.5ppm 與氮原子相連的氫2.0-3.5ppm 炔氫1.6-3.4 ppm 脂肪氫0-2.5 ppm 活潑氫：醇類0.5-5.5ppm 酚類4.0-12.0 ppm 酸類：9-13.0 ppm 氨活潑氫：酰胺5-8.5ppm 芳香氨 3.0-5.0ppm 脂肪氨0.6-3.5 ppm。 碳譜三大區(qū)： ◆ 高δ值區(qū)δ>165 ppm，屬于羰基和疊烯區(qū)：a.分子結(jié)構(gòu)中，如存在疊峰，除疊烯中有高δ值信號峰外，疊烯兩端碳在雙鍵區(qū)域還應(yīng)有信號峰，兩種峰同時存在才說明疊烯存在；b.δ>190 ppm的信號，只能屬于醛、酮類化合物；c.160-180 ppm的信號峰，則歸屬于酸、酯、酸酐等類化合物的羰基。 ◆ 中δ值區(qū)δ 90-160 ppm（一般情況δ為100-150ppm）烯、芳環(huán)、除疊烯中央碳原子外的其他SP2雜化碳原子、碳氮三鍵碳原子都在這個區(qū)域出峰。 ◆ 低δ值區(qū)δ<100 ppm，主要脂肪鏈碳原子區(qū)：a.與單個氧、氮、氟等雜原子相連的飽和的δ值一般處于55-95 ppm，不與氧、氮、氟等雜原子相連的飽和的δ值小于55 ppm；b.炔碳原子δ值在70-100ppm，這是不飽和碳原子的特例。 常見有機化合物的紫外吸收光譜 1. 飽和烴 飽和單鍵碳?xì)浠衔镏挥笑译娮�，因而只能產(chǎn)生σ→σ*躍遷。由于σ電子最不容易激發(fā)，需要吸收很大的能量，才能產(chǎn)生σ→σ*躍遷，因而這類化合物在200nm以上無吸收。所以它們在紫外光譜分析中常用作溶劑使用，如正已烷、環(huán)乙烷、庚烷等。 2.不飽和脂肪烴 ◆ 含孤立不飽和鍵的烴類化合物。具有孤立雙鍵或三鍵的烯烴或炔烴，它們都產(chǎn)生π→π*躍遷，但多數(shù)在200nm以上無吸收。如已烯吸收峰在171nm，乙炔吸收峰在173nm，丁烯在178nm。若烯分子中氫被助色團如-OH、-NH2、-Cl等取代時，吸收峰發(fā)生紅移，吸收強度也有所增加。 ◆ 含共軛體系的不飽和烴。具有共軛雙鍵的化合物，相間的π鍵相互作用生成大π鍵，由于大π鍵各能級之間的距離較近，電子易被激發(fā)，所以產(chǎn)生了K吸收帶，其吸收峰一般在217~280nm。K吸收帶的波長及長度與共軛體系的長短、位置、取代基種類等有關(guān)，共軛雙鍵越多，波長越長，甚至出現(xiàn)顏色。因此可據(jù)此判斷共軛體系的存在情況。 ◆ 芳香化合物。苯的紫外吸收光譜是由π→π*躍遷組成的三個譜帶，即E1、E2、具有精細(xì)結(jié)構(gòu)的B吸收帶。當(dāng)苯環(huán)上引入取代苯時，E2吸收帶和B吸收帶一般產(chǎn)生紅移且強度加強。稠環(huán)芳烴母體吸收帶的最大吸收波長大于苯，這是由于它有兩個或兩個以上共軛的苯環(huán)，苯環(huán)數(shù)目越多，λmax越大。例如苯（255nm）和萘（275nm）均為無色，而并四苯為橙色，吸收峰波長在460nm。并五苯為紫色，吸收峰波長為580nm。 ◆ 雜環(huán)化合物。在雜環(huán)化合物中，只有不飽和的雜環(huán)化合物在近紫外區(qū)才有吸收。以O(shè)、S或NH取代環(huán)戊二烯的CH2的五元不飽和雜環(huán)化合物，如呋喃、噻吩和吡咯等，既有π→π*躍遷引起的吸收譜帶，又有n→π*躍遷引起的譜帶。 一．氣相色譜分析法概述 氣液試樣實在多，氣相色譜把樣測， 分析靈敏響應(yīng)快，常量分析全包括。 內(nèi)標(biāo)外標(biāo)歸一法，檢測熱導(dǎo)氫焰化， 微機處理色譜圖，定量結(jié)果準(zhǔn)度大。 二．氣相色譜儀 氣相色譜儀器多，型號性能各有別， 分析特性有異同，分離分析有特色。 載氣系統(tǒng)穩(wěn)操作，攜帶樣氣去檢測， 壓力流速勿波動，穩(wěn)壓穩(wěn)流靠調(diào)節(jié)。 柱分系統(tǒng)分類多，填充毛細(xì)全包括， 分離試樣全靠它，選擇液載要正確。 進(jìn)樣系統(tǒng)嚴(yán)操作，定量進(jìn)樣需準(zhǔn)確， 氣體采用進(jìn)樣閥，液體微量用注射。 檢測系統(tǒng)最明確，種類型號也很多， 熱導(dǎo)氫焰離子化，電子捕俘雙焰火。 檢測信號需琢磨，各個組分細(xì)甄別， 響應(yīng)快速能分辨，一一對應(yīng)勿出錯。 放大記錄有把握，譜圖精細(xì)準(zhǔn)輪廓， 色譜峰大含量高，微機定量更準(zhǔn)確。 三．利用氣相色譜分析法定性和定量 氣相色譜分析法，試樣定性較發(fā)雜， 操作相同峰一致，純物對照判斷它。 氣質(zhì)聯(lián)用好辦法，色譜紅外能簡化， 試樣組分可判定，定性數(shù)據(jù)能表達(dá)。 氣相色譜分析法，試樣定量不發(fā)雜， 譜峰面積知多少，總量相比求得它。 定量測定常規(guī)法，內(nèi)標(biāo)外標(biāo)歸一化， 測定一種內(nèi)外標(biāo)，全部出峰歸一化。 四．歸一化法 歸一化法來定量，出峰不全不適當(dāng)， 全部組分看做一，百分之百來計量。 質(zhì)量分?jǐn)?shù)即含量，譜峰面積先測量， 校正因子查表得，代入公式得含量。 五．內(nèi)標(biāo)法 定量可用內(nèi)標(biāo)法，分析簡便不復(fù)雜， 出峰組分不完全，計算仍然要方法。 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)物含雜，稱量不準(zhǔn)出誤差， 譜峰面積測準(zhǔn)確，質(zhì)量分?jǐn)?shù)準(zhǔn)度大。 六．外標(biāo)法 定量可用外標(biāo)法，操作條件較復(fù)雜， 平行測定要保證，標(biāo)準(zhǔn)試劑用量大。 固定稱量熟練化，稱量不準(zhǔn)出誤差， 偶爾測定公式算，常規(guī)工作曲線查。 |
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3樓2021-08-10 15:13:20
7樓2021-09-08 09:35:03
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tzynew2樓
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bjdxyxy4樓
2021-08-10 17:03
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2021-08-10 21:49
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nono20096樓
2021-08-26 15:54
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