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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 材料綜合 » 材料其他 » 表面異物分析，你所不知道的那些方法
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微微WP鐵蟲 (小有名氣)
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表面異物分析，你所不知道的那些方法
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異物是在生產和應用的各個環(huán)節(jié)出現(xiàn)的非預期的物質，例如橡膠鞋底有白色固體粉末狀異物；EVA發(fā)泡墊內部有白色片狀異物；按摩頭表面有白色粉末狀異物；中片材表面有黑點等，這些異物的產生影響產品的性能、使用及外觀。對于企業(yè)而言，欲解決其現(xiàn)象，首先需要知道異物是什么。 由于材料組成比較復雜，添加的助劑種類繁多；另外產品在生產、儲存、運輸、使用等環(huán)節(jié)受環(huán)境影響也會產生異物，所以對于企業(yè)而言，追溯異物的來源就比較耗時耗力。微譜異物分析便是通過對工業(yè)生產、存儲、使用過程等各個環(huán)節(jié)中出現(xiàn)的異物雜質進行分析，協(xié)助企業(yè)對異物進行溯源進而避免異物的產生。 分析方法 異物分析從分析方法上主要涉及以下步驟： 1、表面觀察：主要采用光學顯微鏡觀察（OM）觀察異物在表面還是嵌入在基體材料內。 2、異物物質種類判斷：主要采用傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）、顯微紅外（M）判斷異物主要是有機物還是無機物。 3、有機物分析手段：可能涉及Py-GCMS、萃取GC-MS、MS等。 4、無機物分析手段（主要是元素分析）：主要采用掃描電鏡能譜儀（SEM-EDS）等。 案例分享 項目背景：樣品是裝有營養(yǎng)液的喂食袋，使用膠塞封口，營養(yǎng)液內有2顆黑色異物，需要對異物進行分析。 項目分析： 表面觀察 下圖是異物的形貌圖，異物呈長方形，異物1的尺寸約為0.82mm×2.57mm，異物2的尺寸約為0.36mm×1.25mm。 異物物質種類判斷 Micro-FTIR 下圖是異物不同位置的顯微紅外結果，均主要體現(xiàn)有機物的信息。 異物中間位置的Micro-FTIR譜圖 異物邊緣位置的Micro-FTIR譜圖 下圖是兩次測試結果的對比譜圖，無明顯差異，說明樣品較均勻，主體為聚碳酸酯（PC）。 兩次測試結果的對比譜圖 異物中有機部分分析 Py-GCMS 下圖是異物的Py-GCMS譜圖，流出物主要體現(xiàn)雙酚A型聚碳酸酯的裂解片段信息，此外，還流出甲基丙烯酸酯的信息。說明異物1主體為雙酚A型聚碳酸酯（PC），還含有少量甲基丙烯酸甲酯的均聚物或共聚物。 異物的Py-GCMS譜圖 異物中無機部分分析 SEM-EDS 下圖是異物的能譜圖，主要含有碳元素（C）和氧元素（O），還含有少量的鈉元素（Na）、氯元素（Cl）、鐵元素（Fe）、鉻元素（Cr）。 結論 通過SEM-EDS、Micro-FTIR、Py-GCMS分析，異物的基體為雙酚A型聚碳酸酯（俗稱PC）和少量甲基丙烯酸甲酯的均聚物或共聚物，此外，異物還含有少量的鈉元素（Na）、氯元素（Cl）、鐵元素（Fe）、鉻元素（Cr）。 關于異物的溯源，建議對喂食袋及其膠塞進行材質定性。 |
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