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相變?nèi)橐壕酆?
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現(xiàn)在剛做實驗,想做一下十二醇的相變膠囊,現(xiàn)在是想用半連續(xù)種子乳液聚合方法來做。1.前期準備:EMA和BA去除阻聚劑,復配乳化劑(op-10:SDS=3:2)(1g乳化劑加蒸餾水稀釋到40g備用),KPS引發(fā)劑制備:KPS質(zhì)量:水=3:250。2.前期做核,將占單體10%的十二醇,1.4gEMA和1.4BA,2/3的占(單體+十二醇)8%的復配乳化劑,一起超聲震蕩30~40min。3.震蕩后加占(單體+十二醇)0.8%NaHCO3緩沖溶劑(按1g+水稀釋到40g)4.磁力水浴鍋升溫到50℃,保溫30min。然后升溫到80℃,加1/2的占(單體+十二醇)2%KPS引發(fā)劑,緩慢滴加30~40min,滴加完后保溫30min,容易出現(xiàn)藍光。5.將提前配好的殼乳液(1.12gEMA+1.68gBA+,1/3的占(單體+十二醇)8%的復配乳化劑,一起超聲震蕩30~40min)與1/2的占(單體+十二醇)2%KPS引發(fā)劑,一起緩慢滴加,時間控制在1.5h~2h.然后保溫1h。后冷卻至40~50℃。過濾獲得。 疑問是:1.前期做核時如果把十二醇和EMA,BA,乳化劑一起震蕩,會出現(xiàn)分層,上透明下乳白,不知道是不是沒有加助乳化劑,還是什么原因,但是如果先震蕩EMA,BA,乳化劑30min,后加十二醇震蕩10min分層就有所緩解但還是有分層,這個問題怎么解決啊 2.第一次加完引發(fā)劑藍光較好,結(jié)果到最后完全合成幾乎就沒有藍光? 3.調(diào)了幾次單體配比,但是最終如果泛藍光乳液形成的自然風干和烘干的膠膜會很黏,不知道問什么會這么黏。 4.十二醇能接枝在核材上嗎?我感覺是包裹的,但是如果接枝就會很穩(wěn)定。有辦法能接枝嗎? 5.大佬們看看我整體步驟,哪里錯了,我現(xiàn)在在實驗階段 @流浪南昌 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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