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lkh123456新蟲 (小有名氣)
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[求助]
基線不平 已有1人參與
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我們一臺(tái)安捷倫1260高效液相,包裝都沒(méi)拆放了8年左右,工程師來(lái)安裝好以后,我們跑基線一直跑不平,純甲醇跑也不平。是儀器或柱子放了太久的原因嗎? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
新蟲 (小有名氣)
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縱坐標(biāo)從下往上為-5、-4、-3、-2、-1、0,現(xiàn)在主要的問(wèn)題不是基線漂移,是基線不平,呈鋸齒狀。是不是儀器放的時(shí)間太長(zhǎng)了,新儀器包裝沒(méi)拆放了8年以上了,打算買一根新柱子試試,有人說(shuō)氘燈不用的話就不會(huì)衰減,氘燈的性能怎么查看,如何測(cè)試符不符合要求?本人液相小白,請(qǐng)指教。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
鐵蟲 (著名寫手)

鐵蟲 (小有名氣)
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去掉色譜柱,先10%硝酸小流速?zèng)_洗2小時(shí),熱水沖洗2、3小時(shí),基線平穩(wěn)后,再上色譜柱, 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
鐵蟲 (小有名氣)
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圖上看不清縱軸標(biāo)尺,一般情況下,30min漂移不超過(guò)10μV,應(yīng)該不影響檢查,可以先自己檢查下。 基線不平的原因可能有幾個(gè)方面,一是儀器本身,一是方法、一是色譜柱。 1、首先觀察柱壓、柱溫是否穩(wěn)定, 2、如果柱壓柱溫都穩(wěn)定,還要看檢測(cè)器溫度是否穩(wěn)定,部分檢測(cè)器信號(hào)對(duì)溫度敏感,如果液相在空調(diào)出風(fēng)口附近,基線漂移的可能性極大,調(diào)整設(shè)備遠(yuǎn)離出風(fēng)口,或者進(jìn)行遮擋,都會(huì)有所效果。 3、檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間不用,燈也有損耗,檢查檢測(cè)器燈能量是否符合規(guī)定。 4、檢查purge閥柱芯是否變黑,如果變黑需要更換。 5、檢查基線時(shí)使用波長(zhǎng),甲醇沖洗時(shí)檢查波長(zhǎng)不宜太低,220nm以下盡量避免使用甲醇檢查,可更換為乙腈。 排除以上問(wèn)題后,可拆除色譜柱,再觀察一段時(shí)間,如還不平?赡芤合嘞到y(tǒng)需要沖洗,沖洗方法為: 去除色譜柱,先10%硝酸1ml/min沖洗系統(tǒng)2小時(shí),再用60~80℃熱水沖洗2~3小時(shí),每個(gè)沖洗將所有管路都沖洗到。熱水沖洗時(shí)間可以延長(zhǎng)。 沖洗完畢后,不加色譜柱檢查基線是否平穩(wěn)。系統(tǒng)基線平穩(wěn)后,再安裝色譜柱進(jìn)行檢查。 |
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