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隔岸觀

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[求助] 上轉(zhuǎn)換納米顆粒合成

以醋酸鹽水合物，油酸，十八烯合成基質(zhì)為NaYF4的上轉(zhuǎn)換納米顆粒，最后一步總是失敗。
加熱不到300℃就被氧化了。
應(yīng)該是甲醇和水沒有除干凈，蒸餾除甲醇（120℃，30min，尾接管無液體流出）試過了，抽真空除甲醇（120℃，1h）也試過了，感覺都除不干凈啊。

請(qǐng)問大家，怎么才能把甲醇除干凈，我還有哪些需要改進(jìn)的地方，實(shí)驗(yàn)有哪些需要特別注意的…

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1樓 2021-06-25 17:29:50

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brianoliver

。

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2樓2021-06-25 18:12:22

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3樓2021-07-01 17:12:47

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保護(hù)了，加完反應(yīng)物之后全程都有通氬氣o

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4樓2021-07-02 19:15:21

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你用的是什么稀土醋酸鹽？

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5樓2021-10-09 18:19:15

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化學(xué)CHM

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解決了嗎？求指點(diǎn)，加稀土鹽氯化物固體120℃也沒有溶解，是直接加固體嗎？

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6樓2021-10-26 15:11:52

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6樓: Originally posted by 化學(xué)CHM at 2021-10-26 15:11:52
解決了嗎？求指點(diǎn)，加稀土鹽氯化物固體120℃也沒有溶解，是直接加固體嗎？

沒解決....直接加固體和OA.ODE沒問題的。我每次都溶解不完全，用的方法是把亮黃色的RE-OA溶液冷卻后轉(zhuǎn)移到另一個(gè)燒瓶里進(jìn)行下一步，少量的沒溶解物質(zhì)就不會(huì)對(duì)后續(xù)步驟造成影響了。之前這樣做一直都是能做出來的，但最近天氣降溫后我居然有十幾天都合不出來UCNP了....

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7樓2021-11-04 11:16:19

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請(qǐng)問一下成功的時(shí)候你合成出來的溶液是什么顏色啊

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8樓2022-07-27 15:31:02

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好聽滴名字

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引用回帖:

7樓: Originally posted by 隔岸觀 at 2021-11-04 11:16:19
沒解決....直接加固體和OA.ODE沒問題的。我每次都溶解不完全，用的方法是把亮黃色的RE-OA溶液冷卻后轉(zhuǎn)移到另一個(gè)燒瓶里進(jìn)行下一步，少量的沒溶解物質(zhì)就不會(huì)對(duì)后續(xù)步驟造成影響了。之前這樣做一直都是能做出來的，但 ...

一般不是150-160度溶解嗎

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9樓2023-04-18 18:35:40

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hjs0219

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你這個(gè)顆粒是在什么體系溶液里面嗎？如果是甲醇體系，你看是否可以置換到沸點(diǎn)比甲醇高的溶液體系如乙醇，通過加入無水乙醇，在進(jìn)行減壓蒸餾，將甲醇置換走。

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科研小白

10樓2023-04-18 23:48:07

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