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野片干新蟲 (初入文壇)
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[求助]
低濃度合成介孔碳球的問題
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最近在學(xué)習(xí)趙元東院士課題組低濃度合成介孔碳球的方法,遇到了一些問題 懇請(qǐng)大家?guī)兔Ψ治鲆幌?br />
g 實(shí)驗(yàn)步驟如下(放大二倍做的): 1.取1.92gF127磁力攪拌溶解于30ml的蒸餾水中 2.加入1.2g苯酚和30ml0.1M的NaOH溶液于三口燒瓶中,攪拌數(shù)分鐘溶解后,再在升溫的條件下逐滴加入42ml的甲醛溶液,升溫到70℃之后機(jī)械攪拌水浴反應(yīng)半小時(shí); 3.將溶解的F127加入三口燒瓶中,降水與溫度調(diào)至69℃,反應(yīng)3小時(shí)(機(jī)械攪拌無法控制精確的轉(zhuǎn)速 ) 4.加入100ml去離子水,反應(yīng)13小時(shí)左右,得到深紅色膠體溶液(是溶液剛渾濁出現(xiàn)沉淀就停止嗎 有時(shí)候沉淀無法全部溶解會(huì)留下暗紅色黏性物資) 5.取澄清溶液17.7mL,加入56mL去離子水稀釋,水熱反應(yīng)130度8h(水熱后出現(xiàn) 肉橘色的質(zhì)地看起來比較滑的東西) 6.產(chǎn)物水系數(shù)次,60度真空干燥 7. 管式爐煅燒 小角XRD出峰了 但是不知道準(zhǔn)不準(zhǔn)確 BET比表面積在450左右 但是平均孔徑在20nm 不知道是哪里出了問題 現(xiàn)象什么的都挺符合的 救救孩子吧 |
新蟲 (初入文壇)
新蟲 (小有名氣)
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