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zhjy12345金蟲 (小有名氣)
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[求助]
層析除雜異常分析 已有3人參與
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| 在層析洗脫時(shí),每個(gè)柱體積(末)都取瞬時(shí)樣進(jìn)HPLC檢測(cè)某雜質(zhì)含量,直至該雜質(zhì)出到一定量才停止洗脫,但是發(fā)現(xiàn)前面幾個(gè)柱體積的雜質(zhì)含量都低于檢測(cè)限或者痕量(低于限量標(biāo)準(zhǔn)),合并濃縮這些洗脫液后,該雜質(zhì)含量超過了限量標(biāo)準(zhǔn)?赡苁鞘裁丛蛟斐傻。 |
鐵桿木蟲 (著名寫手)
金蟲 (小有名氣)
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可能原因:①濃縮后,雜質(zhì)濃度提高,超過限量標(biāo)準(zhǔn);②濃縮時(shí),溫度的提高可能會(huì)導(dǎo)致該雜質(zhì)的產(chǎn)生;③該雜質(zhì)可能是一個(gè)聚體,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),該雜質(zhì)會(huì)越來越多 解決方案:①HPLC瞬時(shí)進(jìn)樣檢測(cè)時(shí),進(jìn)樣量可以提高幾倍,關(guān)注雜質(zhì)情況;②研究清楚目標(biāo)物及雜質(zhì)的性質(zhì)、以及雜質(zhì)的可能來源,針對(duì)性解決。 |
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