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[求助]
錳卟啉的合成
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請教下如何除去錳卟啉合成過程中的四丁基氯化銨？？ 實驗條件如下：Metallation in methanol was accomplished under refluxing conditions, whereas in water it was achieved at room temperature. Routinely, a 1:20 ratio of porphyrin to metal in water at room temperature was applied. The reaction was monitored by UV-visible spectroscopy. Upon completion of metallation (pH brought to ～7), the solution was filtered to remove manganese hydroxo species, and the PF6− salt of manganese complex was precipitated by the addition of a concentrated aqueous solution of NH4PF6. The compound was then dissolved in acetone, the solution was filtered, and a concentrated acetone solution of tetrabutylammonium chloride was added, until the majority of the porphyrin had precipitated in the form of its chloride salt. 紫外表征顯示反應(yīng)成功，但實驗過程中有兩個問題，第一是加入高濃度的四丁銨氯化銨丙酮溶液后，沒有產(chǎn)生沉淀，但剛加入后溶液的顏色就發(fā)生很明顯的變化，多加顏色不會改變，推測生成了氯鹽。第二個是由于錳卟啉不能沉降，嘗試用良溶劑和惰性溶劑的方法分離，但發(fā)現(xiàn)四丁銨氯化銨能夠溶于多數(shù)溶液中，很難將其分離。目前沒有辦法去除掉四丁銨氯化銨，求教。 |
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