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[交流]
TEOS水解SiO2包覆粒子問題，非球形的不規(guī)則狀 已有5人參與
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本人首先用檸檬酸鈉沸騰還原合成納米合金，后面離心在異丙醇中依次加入去離子水、氨水、TEOS，攪拌三個小時，拍的TEM就很差，首先納米粒子粒徑不均勻，為什么二氧化硅不是球形， 本人第一次用TEOS（CAS:78-10-4）水解包覆，不是很明白，感覺是以下原因 1.合成粒子團聚，離心洗滌不干凈 2.后面SiO2水解條件不對 3.TEOS過量？（過量不應該增加殼厚度么） 4.攪拌時間過短、攪拌速度過大？ 希望和有經(jīng)驗的相互交流 1.jpg 200nm尺度 |
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你先確定你的納米單體粒子是合成成功與否。包硅采用復旦大學趙東元院士的方法試試看，在谷歌學術搜索fe3o4@sio2或者直接搜索@sio2這樣的主題，看看人家的比例。一般選擇醇：水=4:1，氨水量各個課題組不太一樣，他們選擇過280乙醇 70水 5氨水的比例。 我采用200乙醇 30水 10氨水也可以包覆。 要注意，TEOS最好分散在一定量乙醇中，然后勻速緩慢滴加（我2mlTEOS分散在10ml乙醇中至少滴加1h），過程中我還加了超聲和攪拌過程，超聲還要循環(huán)冷卻水控制溫度恒定。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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守護克倫克5樓2021-05-22 16:23:28
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