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Y.bridge銅蟲(chóng) (初入文壇)
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土壤無(wú)機(jī)磷分級(jí)中閉蓄磷提取的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述及注意事項(xiàng) 已有1人參與
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土壤無(wú)機(jī)磷分級(jí)使用的是蔣和顧的方法 實(shí)驗(yàn)參考書(shū)《農(nóng)化分析》 本帖針對(duì)閉蓄磷o(hù)-p提取過(guò)程中的現(xiàn)象描述和注意點(diǎn)，重點(diǎn)是三酸消煮過(guò)程的現(xiàn)象描述（第四點(diǎn)）。 插一句題外話，保險(xiǎn)粉（連二亞硫酸鈉）的味道是真的難聞，甚至?xí)叶亲硬皇娣?br /> 正文↓ 一、提取液加入三酸混合液之后，提取液會(huì)變黃； 二、三酸消煮過(guò)程，在另外一些資料里面會(huì)稱為趕酸； 三、三酸的配置和消煮過(guò)程必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行； 四、消煮的終點(diǎn)判斷�；谑Y和顧方法中操作步驟，對(duì)終點(diǎn)的描述只有硝酸和高氯酸的分解，濃硫酸的回流，以及冷卻之后出線白色固體。個(gè)人覺(jué)得描述的并不是特別具體，第一次做也無(wú)法分辨何時(shí)分解和回流。 在瓶?jī)?nèi)只剩下3～4ml的黃色液體，瓶?jī)?nèi)同時(shí)也會(huì)出現(xiàn)大量泡泡時(shí)，即可停止加熱，待其冷卻，出現(xiàn)白色固體。 五、消煮使用的三角瓶盡量用油性筆做標(biāo)記，盡量別用貼標(biāo)簽。因?yàn)闃?biāo)簽在高溫下很容易就脫離三角瓶，掉到電爐上。 六、冷卻過(guò)程，記得抖一下瓶口的小漏斗，使得漏斗嘴液體滴落。以免冷卻后，漏斗嘴有白色固體凝結(jié)造成堵塞。 做這個(gè)分享也是對(duì)同樣苦于網(wǎng)絡(luò)上沒(méi)有更加詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，身邊同門也沒(méi)有經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)人一點(diǎn)點(diǎn)借鑒和參考。 最后說(shuō)明，這只是一個(gè)第一次做閉蓄磷提取的實(shí)驗(yàn)人的經(jīng)驗(yàn)分享，肯定會(huì)有很多其他有趣的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和注意事項(xiàng)沒(méi)有注意到。如有問(wèn)題也請(qǐng)多多指教。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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老師您好，我是一名研一學(xué)生目前在進(jìn)行磷的分級(jí)提取實(shí)驗(yàn)，謝謝您的關(guān)于閉蓄態(tài)磷的提取的分享，幫了挺大忙的,我還想請(qǐng)教幾個(gè)問(wèn)題： 1.您在消煮完有觀察到每個(gè)樣品都出現(xiàn)白色固體嗎，我這邊是只有部分出現(xiàn)，并且有的硝酸沒(méi)趕盡會(huì)形成含黃色的固體，想問(wèn)問(wèn)您是否有出現(xiàn)過(guò)這種情況？ 2.第二是我發(fā)現(xiàn)閉蓄態(tài)磷提取液在調(diào)pH這一步需要很濃的堿進(jìn)行調(diào)節(jié)，否則很容易超出定容體積，并且加入濃堿之后提取液會(huì)變得有點(diǎn)燙，這對(duì)測(cè)試有影響嗎？想問(wèn)問(wèn)您是怎么解決的？ 2.第三個(gè)問(wèn)題是您是否做過(guò)Bowman-Cole的有機(jī)磷提取實(shí)驗(yàn)？ 希望得到您的回復(fù)，感激不盡！ |
2樓2022-03-26 17:57:15
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