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BruceChum木蟲 (著名寫手)
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[求助]
氨基硅油合成過程中粘度變化的問題 已有3人參與
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如題所示,小弟用D4與封端劑配比,TMAH作為催化劑,反應前除水。在升溫反應半個小時后,體系粘度急劇升高。但在一小時之后粘度逐漸降低。整個反應過程中,粘度呈現先增大后減小的現象,最后脫小分子后測試氨值比理論配比值略高一些。 請問各位合成硅油的朋友們有沒有出現過這樣的現象?這種現象的原因是什么? ![]() @bionics |
木蟲 (著名寫手)
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謝謝老師,我也有這樣的想法,隨著反應時間變長,分子重排,多余的封頭劑插隊進入開環(huán)后的高分子鏈里面,達到反應平衡。 不過借樓再向您提個問題:反應結束,我將硅油溶于CDCl3溶劑打H-NMR,在ppm=0左右出的硅甲基峰并非是一個單一的峰,實際上是一個尖峰旁邊很多次高峰,懷疑是分子量分布不均勻(一些分子鏈長度不是預期鏈長度的短鏈,再或者就是成環(huán)體了)同時還觀察到氨丙基上氨基的官能度不高f=1.34,遠低于2。 問題是:通過什么方法可以得到較為均一分子量的硅油嗎?如何穩(wěn)定硅油兩端基團的官能度呢? ![]() 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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